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| 1 | 超声辅助萃取气相色谱-三重四极杆质谱法测定室内灰尘中的39种多氯联苯显示文摘建立了测定室内灰尘样品中39种多氯联苯(PCBs)的分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷一二氯甲烷(1:1,v/v)超声萃取、浓缩后,利用气相色谱一三重四极杆质谱法(GC—MS/MS)在选择反应监测(SRM)模式下测定。结果表明,39种PCBs在30min内得到了很好的分离,在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9910~0.9999,方法的加标回收率为57.2%--120.3%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3%-24.7%,日间测定的RSD为0.6%--29.9%,检出限(信噪比为3)为0.0003~0.2080ng/g。本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中多种多氯联苯的同时测定。 | 王炳玲 张晓玲 张琦 陆晓梅 崔媛 张正东 | 2014 | 色谱2014，32，1： | 15 |
| 2 | 固相萃取结合气相色谱-质谱法测定皮革中的14种阻燃剂显示文摘采用固相萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了皮革中14种多氯联苯及磷酸三酯类阻燃剂(TEP,TBP,TCEP,PCB18,TCPP,PCB101,PCB153,PCB138,TPh P,TEHP,PCB180,o-TTP,m-TTP,p-TTP)的高通量检测方法。皮革样品经乙腈超声提取后,采用Florisil固相萃取柱净化,经DB-5MS色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式监测,以保留时间和特征离子比值定性,外标法定量。14种阻燃剂在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.998,方法检出限为25.0-50.0μg/kg,平均回收率为82.0%-112.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%-9.4%。方法的前处理简单快速,灵敏度高,适用于皮革中14种阻燃剂的同时测定。 | 王莉 王斌 罗海英 冼燕萍 吴玉銮 董浩 陈宗良 | 2016 | 分析测试学报2016，35，12： | 8 |
| 3 | 超声波萃取-GPC净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯显示文摘建立了测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)样品中7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱电子捕获检测方法(GC—ECD)。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后,除肌肉部分样品,已经基本除杂干净,可直接上机分析;内脏部分和整贝需经佛罗里硅土固相萃取小柱进一步净化,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明:7种PCBs在1.25~100μg/L质量浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.9990-0.9999,检出限为0.04~0.06μg/kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为80.9%~105%、71.2%~92.3%3172.6%491.4%,相应的相对标准偏差分别为3.22%-6.80%、3.46%-7.01%、3.83%-6.86%(n=5)。本方法简单快速、基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。 | 胡红美 郭远明 孙秀梅 郑元晟 钟志 陈雪昌 刘琴 | 2013 | 食品科学2013，34，24： | 6 |
| 4 | QuEChERS-气相色谱法测定8种鱼肉中多氯联苯显示文摘采用重量法,以脂肪含量不同的8种鱼为研究对象,考察了冷冻法和吸附法两种脱脂方式的适用性,并提出共萃物去除策略,即当共萃物含量大于6. 0 mg/mL时,-18℃下冷冻2 h结合加入150 mg/mL乙二胺-N-丙基硅烷和C18(重量比1:1)吸附剂可达到好的去除效果;而当共萃物含量为4. 5~6. 0 mg/mL、小于4. 5 mg/mL时,只需分别加入150 mg/mL和100 mg/mL吸附剂。考察了冷冻时间和吸附剂加入量对加标鱼肉样品中多氯联苯的气相色谱图峰形和峰面积的影响。结果表明,以该策略为基础的QuEChERS-气相色谱法适用于鱼肉样品中多氯联苯残留分析。 | 李姗 邱波 李海普 杨兆光 王箫晨 | 2019 | 分析试验室2019，38，5： | 6 |
| 5 | 气相色谱法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯显示文摘提出了气相色谱法测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)中的多氯联苯含量的方法。样品经正己烷超声萃取,硫酸净化后,肌肉样品只需再经过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,内脏和整贝则还需经石墨化碳黑固相萃取小柱净化。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。7种多氯联苯的质量浓度在1.25~100μg·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.04~0.06μg·kg-1之间。在0.25,2.50,20.0μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在78.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%~6.9%之间。 | 胡红美 郭远明 孙秀梅 郑元晟 尤炬炬 刘琴 | 2014 | 理化检验(化学分册)2014，50，3： | 5 |
| 6 | 多管漩涡混合-气相色谱-三重四极杆质谱测定油茶籽中18种多氯联苯显示文摘通过比较不同吸附剂的净化效果,建立了油茶籽中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱-三重四极杆质谱(GCQQQ-MS/MS)检测方法。油茶籽样品用乙腈提取,加氯化钠盐析,离心分层后提取液加无水硫酸镁、C18、N-丙基二乙胺(PSA)和多壁碳纳米管(NANO)进行多管漩涡振荡分散固相净化,GC-QQQ-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,油茶籽中18种多氯联苯具有良好的线性关系,检出限为5μg/kg,平均回收率为109.2%,相对标准偏差为2.9%~6.2%(n=3)。方法应用于3个油茶主产省份油茶籽监测,48个油茶籽样品中18种多氯联苯均未检出。 | 沈丹玉 袁新跃 张延平 韩永翔 刘毅华 莫润宏 钟冬莲 汤富彬 | 2017 | 色谱2017，35，11： | 5 |
| 7 | 固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中35种多氯联苯显示文摘建立了固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中35种多氯联苯的方法。采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维,在萃取温度60℃、转动速度250 r/min的条件下萃取30 min,经气相色谱进样口280℃解吸6 min后,采用气相色谱-串联质谱法在时间选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,35种目标物在10~500μg/L内呈良好线性,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.55~17.22 ng/kg;在0.01 mg/kg加标水平的平均回收率为72.3%~117.3%,相对标准偏差为1.2%~11.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水生蔬菜中多种多氯联苯残留量的快速测定。 | 谢思思 卢俊文 李蓉 张朋杰 容裕棠 陈丽斯 | 2018 | 食品与发酵工业2018，44，5： | 4 |
| 8 | 气相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中26种持久性有机污染物显示文摘建立了固相萃取净化气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定稻田水产品中26种持久性有机污染物残留的检测方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取,由氨基固相萃取柱净化,采用气相色谱分离,在选择反应监测模式(SRM)下测定。结果表明,26种目标物在1~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.997,方法的检测限(LOD)为0.20~1.00μg/kg,定量限(LQD)为0.60~3.00μg/kg。26种目标物在鲤(Cyprinus carpio)和克氏原螯虾(Procambarus clarkii)空白样品中不同添加水平的平均回收率为70.6%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为3.29%~10.90%。该方法适用于稻田水产品中26种持久性有机污染物的测定。 | 彭婕 居小倩 伍刚 甘金华 何力 | 2020 | 中国渔业质量与标准2020，10，4： | 3 |
| 9 | 超声波萃取-PSA净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯显示文摘建立测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)样品中7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱电子捕获检测(GC—ECD)方法。样品通过正己烷超声波萃取,浓硫酸初步净化后,经适量的N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂进一步净化,采用GC—ECD法检测,外标法定量。试验结果表明,7种PCBs在1.25—100μg/L质量浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关.相关系数在0.9992~0.9995之间,检出限0.04~0.06μg/kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为83%~98%.73%~90%和78%~95%.相应的相对标准偏差(RSDs)分别为2.1%~5.4%,2.8%~7.5%,2.3%~7.2%(n=5)。本方法简单快速,基体干扰小,线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。 | 胡红美 郭远明 孙秀梅 郑元晟 尤炬炬 刘琴 张小军 | 2014 | 中国食品学报2014，14，4： | 3 |
| 10 | 磺化净化-GC-MS法测定皮革中8种多氯联苯显示文摘建立了磺化净化-气相色谱-质谱法测定皮革中2,2’,5-三氯联苯(PCB18)、2,4,4’-三氯联苯(PCB28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)8种多氯联苯含量的方法。分别讨论了提取溶剂,提取温度和提取时间对8种多氯联苯回收率的影响。将样品剪成约5 mm×5 mm左右的细小颗粒混匀后,用10 mL正己烷,30℃超声20 min,提取液用浓硫酸净化,上清液用0.45μm的滤膜过滤后,用DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS选择离子检测,外标法定量。结果表明:在0.05~1.0 mg/L范围内,线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2 mg/kg;加标平均回收率在92.0%~108.1%之间,RSD≤4.5%。该方法快速、准确,重现性好,适用于皮革及其制品中8种多氯联苯含量的同时测定。 | 周良春 张晓飞 王睿 马俊辉 李双琦 胡伟 | 2020 | 皮革科学与工程2020，30，1： | 2 |
| 11 | 分散固相萃取—气相色谱串联质谱法快速测定鳗鱼中7种农药残留量显示文摘建立了分散固相萃取—气相色谱串联质谱法快速检测鳗鱼中氟乐灵、三氯杀螨醇、克螨特等7种农药残留的分析方法。试样在乙腈提取时加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经中性氧化铝、C18和PSA混合粉末净化后用GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,外标法进行定量。该方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.002~0.01 mg/kg,在添加水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为80.7%~118%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~6.4%;在添加水平为0.02mg/kg时,平均回收率为79.8%~114%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~5.9%。 | 陈志涛 郭菁 吴文凡 陈春添 郑香平 姜晖 | 2013 | 台湾农业探索2013，，3： | 2 |
| 12 | 大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱测定法显示文摘目的建立大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱法。方法样品经加速溶剂萃取、减压浓缩、佛罗里硅土柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱三重四级杆质谱多重反应监测模式检测,以外标法定量。结果 20种多氯联苯在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数(r值)≥0.999,仪器检出限为0.03~0.34μg/L,方法检出限为0.045~0.50 pg/m^3。加标回收率除三氯联苯(PCB18)为74.4%外,其余均在89.4%~119.8%之间;相对标准偏差(RSD)<5%。结论该方法提取时间短、溶剂用量少、灵敏可靠、成本低廉,适用于大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的快速检测。 | 李丽敏 何燕 杨立学 郭爱静 白萍 | 2017 | 环境与健康杂志2017，34，2： | 1 |
| 13 | 气相色谱串联三重四极杆质谱在持久性有机污染物分析中的应用显示文摘三重四极杆质谱的多重反应监测模式适合痕量有机化合物的分析,应用气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测多环境介质中持久性有机污染物有逐年增多的趋势.本文综合评述了GC-MS/MS在水体、大气、土壤、沉积物和生物样品中持久性有机污染物分析方面的应用. | 张利飞 张琳利 李晓秀 董亮 黄业茹 | 2014 | 环境化学2014，33，8： | 1 |
| 14 | 固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量显示文摘建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。 | 陈志涛 姜晖 郑香平 赵建晖 陈春添 林荆 | 2013 | 福建分析测试2013，22，6： | 0 |
| 15 | 气质联用技术测定油茶籽中增塑剂方法学研究显示文摘邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类国内外广泛使用的增塑剂。参照GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用GC-MS/MS技术测定油茶籽中增塑剂邻苯二甲酸酯方法,进行方法验证的研究。利用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)方式建立一种同时检测油茶籽17种邻苯二甲酸酯(PAEs)持久性有机污染物的MRM方法,并且采用多管漩涡混合-吸附剂净化方法,可一次提取油茶籽中的17种PAEs,极大提高了检测的效率,节约了检测的时间成本。结果表明,17种PAEs化合物在0.02~0.50μg/mL内线性关系较好,相关系数均大于0.999,方法检出限/定量限、精密度、准确度均满足标准要求。建立GC-MS/MS(MRM)检测方法操作简便、净化效果好、准确度高,对于油茶籽样品的PAEs监测具有重要意义。 | 曾永明 周静萱 栾洁 黄小芮 陈松武 | 2023 | 云南化工2023，50，11： | 0 |
| 16 | 固相萃取-液质联用测定鳗鱼中硝基呋喃的含量显示文摘建立了固相萃取液质联用技术检测鳗鱼中硝基呋喃类药物的方法。硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的。本文采用固相萃取富集,液相色谱串联质谱技术检测四种硝基呋喃类代谢物。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.05-5.0 ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。 | 阮明颖 邱彬 翁齐彪 | 2014 | 福建分析测试2014，23，2： | 0 |
| 17 | 雾霾PM2.5中7种指示性多氯联苯的微波辅助萃取气相色谱三重四极杆串联质谱法显示文摘目的建立雾霾PM2.5中痕量7种指示性多氯联苯的微波辅助萃取气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法采样后的雾霾PM2.5玻璃纤维滤膜经微波辅助萃取,佛罗里硅土柱净化后,用GC-MS/MS测定。结果 7种指示性多氯联苯在0.5~100μg/L范围内线性良好,线性回归系数r≥0.999,仪器检出限为0.03~0.06μg/L,方法检出限为0.042~0.084 pg/m^3,加标回收率为74.5%~94.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.1%~3.6%。结论该方法灵敏、准确,有效去除了基质干扰,适用于雾霾PM2.5中7种指示性多氯联苯的测定。 | 李丽敏 张莹 李敏芝 王淑惠 | 2017 | 医学动物防制2017，33，1： | 0 |
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