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| 1 | GPC净化-GC-MS/MS法测定鳗鱼中杀虫脒、双甲脒及代谢物残留显示文摘建立了鳗鱼中杀虫脒及其代谢物4-氯邻甲基苯胺、双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺残留的GPC-GC/MS/MS检测方法。样品经环己烷+乙酸乙酯(1+1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,采用气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:4种农药在5~100μg/L质量浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.998 8~0.999 8,4种农药在鳗鱼中不同质量浓度水平的加标回收率分别为74.55%~99.28%,71.09%~96.70%和77.47%~89.42%,相应的相对标准偏差分别为2.52%~4.49%,2.78%~5.27%和0.73%~3.27%(n=6)。方法检出限为0.07~2.0μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于鳗鱼中杀虫脒、双甲脒及代谢物农药残留同时检测。 | 刘海燕 刘针铃 任民红 吕蓉 左海根 郭平 | 2015 | 食品工业2015，36，12： | 5 |
| 2 | 气相色谱法测定贝类中指示性多氯联苯的优化研究显示文摘优化测定贝类中指示性多氯联苯的气相色谱法。本法以PCB198为定量内标,在试样中加入PCB198,经正己烷超声波提取、硫酸净化,μ-ECD检测器检测、内标法定量。结果表明,用本法测定以牡蛎为代表的贝类中的6种指示性多氯联苯残留量,其加标回收率都在82%以上,其相对标准偏差在7.87%以下,多氯联苯的定量限为0.08μg/kg。该法准确可行、前处理简便、适用于批量样品的测定。 | 邹琴 许均图 陈德斌 洪瑞申 | 2016 | 广东化工2016，43，14： | 2 |
| 3 | 鳊肌肉中有机磷农药GPC净化条件的选择显示文摘为了确定鳊肌肉中乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷3种有机磷农药GPC(凝胶渗透色谱)的最佳净化条件,运用"完全随机设计2因素析因设计"编辑不同的GPC单浓缩方法,通过气相色谱仪测定浓缩后农药溶液的浓度。比较样品浓度的标准偏差来确定GPC和气相色谱的精密度。比较有机磷农药加标回收率,用SPSS 16.0统计软件中的广义线性模型进行方差分析,确定适宜浓缩条件。通过持续分段收集法确定有机磷农药的适宜收集时间。采用确定的适宜收集时间和单浓缩条件对鳊肌肉中提取的有机磷农药进行净化。结果表明,在0.01~1.0 mg/L范围内3种农药组分含量与峰面积呈线性相关(相关系数为0.997~0.998)。乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的定性检出限分别为7.27 ng/kg、7.15 ng/kg、7.15 ng/kg,定量检出限分别为40.3 ng/kg、37.3 ng/kg、38.0 ng/kg。GPC净化的适宜条件:以环己烷∶乙酸乙酯=1∶1(体积比)为溶剂;柱流速为5.0 m L/min;定量进样环进样量为5.0 m L;除杂质时间为1 080 s,收集目标物时间为480s,洗柱时间为300 s;浓缩温度为40℃;第1阶段真空泵压力为18 000Pa或19 000 Pa,第2阶段真空泵压力为20 000 Pa或21 000 Pa。适宜净化条件下乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的回收率为83.59%~95.19%。在气相色谱仪和GPC精密度较好、标准工作曲线良好的情况下,确定了GPC对鳊肌肉中3种有机磷农药的适宜净化条件,回收率较好,检出限低于国家标准,符合淡水鱼类中有机磷农药的检测要求。 | 崔雁娜 姚伟忠 王俊 沈萍萍 张敏 赵汉取 施沁璇 韦肖杭 | 2015 | 安全与环境学报2015，15，3： | 2 |
| 4 | 碱皂化净化-气相色谱法测定鳕鱼中的多氯联苯显示文摘建立鳕鱼中7种多氯联苯的碱皂化净化-GC分析方法。样品通过采用正己烷超声辅助提取,6 mol/L氢氧化钾溶液,70℃恒温水浴皂化45 min去除脂肪类物质的干扰,得到的净化提取液采用GC-ECD进行测定。7种多氯联苯的方法线性范围为0.001μg/mL^0.2μg/mL,相关系数(γ)大于0.999,加标样品的平均回收率为82%~106%,RSD为(n=9)2.1%~7.4%,检出限为0.29μg/kg^0.42μg/kg。 | 梁飞燕 | 2016 | 食品研究与开发2016，37，18： | 1 |
| 5 | 抗3,4,4'-三氯联苯单克隆抗体的制备及其特性鉴定显示文摘采用含有4个碳原子臂长的PCB37半抗原衍生物合成PCB37全抗原,以人工抗原免疫BALB/C小鼠,通过鼠-鼠杂交瘤技术制备抗PCB37单克隆抗体。建立间接竞争ELISA(ic-ELISA)分析方法,对抗PCB37单克隆抗体的特性进行评估,最终获得了一株能够稳定分泌抗PCB37单克隆抗体的细胞株。使用该抗体建立了ic-ELISA,在PCB37浓度为0.10~50μg/L时,抑制率与PCB37的浓度呈线性关系,半数抑制浓度(IC50)为1.23μg/L,最低检测限(IC15)为0.027μg/L,与其他物质的交叉反应率〈5.5%。结果表明,成功研制了抗PCB37单克隆抗体,为进一步建立检测PCB37的免疫分析检测方法奠定了基础。 | 郑佐娅 杨光昕 王从朱 庄惠生 | 2015 | 化学试剂2015，37，7： | 0 |
| 6 | RAFT沉淀法制备杀虫脒分子印迹聚合物及其应用显示文摘采用可逆加成-断裂链转移技术结合分子印迹沉淀聚合法,以杀虫脒(CD)为模板分子,二苄基三硫代碳酸酯(DBTTC)为试剂,制备CD印迹聚合物(R-MIP)。考察了溶剂及单体与偶氮二异丁腈和DBTTC的比例对聚合物形貌的影响,并对其吸附性能进行了研究。结果表明:条件优化后制备的R-MIP微球粒径均一,分散性好,对目标分子有良好的特异识别性,且吸附量高于传统法;将其作为固相萃取填料,结合高效液相色谱法对蜂蜜中CD进行分离,富集,检测,加标回收率为88.3%~99.2%,相对标准偏差小于4.7%,测定下限为0.37μg/kg。 | 马鹏飞 韩生华 | 2017 | 合成树脂及塑料2017，34，6： | 0 |
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