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| 1 | 固相萃取-气质联用法测定水中5种有机磷农药显示文摘采用固相萃取-气相色谱/质谱技术建立地表水中5种有机磷农药残留的检测方法。全扫描模式下保留时间和选择离子定性分析,选择离子监测模式下特定离子进行定量。结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于或等于0.998;样品加标回收率在83.8%~99.3%之间。该方法自动化程度高、准确性好,能满足地表水中有机磷的分析要求。 | 吴自清 吴琼 张青 傅翊 王莹 | 2018 | 当代化工2018,47,1: | 6 |
| 2 | 气相色谱-质谱法测定胶乳产品中9种有机锡的含量显示文摘样品2.000 0g经丙酮20mL超声提取45min,提取液用丙酮定容至25.0mL。取上述溶液1.0mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 4.0)5mL、20g·L^(-1)四乙基硼酸钠溶液2mL,超声反应45min后,再加入正己烷2mL,涡旋混合30s。取上层有机相经脱水、过滤后,以DB^(-3)5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱分离9种有机锡。质谱分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测模式(SIM)。9种有机锡的质量浓度在0.8~50mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18~0.87mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%~105%,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。 | 左莹 施均 刘峻 杨建平 李洁君 | 2018 | 理化检验(化学分册)2018,54,4: | 4 |
| 3 | 气相色谱-质谱法测定化妆品中维生素E显示文摘建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N=3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.2%。 | 陈宝虹 李秀英 | 2017 | 当代化工2017,46,4: | 3 |
| 4 | SPE/GC-MS/SIM法同时测定水中7类27种SVOCs的方法研究显示文摘通过优选色谱柱,进一步改进色谱分离条件,优化前处理方法,建立了一种快速、高效测定水中7类27种半挥发性有机污染物(SVOCs)的GC-MS方法。该法可分析的目标物种类多、前处理速度快、萃取溶剂用量少、环境污染小、色谱运行时间短,40 min内完成分析,适用于大批量样品检测。另外,使用基质匹配标准溶液配制标准曲线,减小了基质效应,采用分段法选择离子(SIM)扫描,可获取更高灵敏度。该方法的检出限为0.000 4~0.013μg/L,回收率为70.5%~92.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于11.2%。 | 董军 刘同喆 袁鹏辉 殷淑翠 | 2017 | 分析测试学报2017,36,7: | 3 |
| 5 | 高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中9种有机磷阻燃剂的含量显示文摘建立了测定蔬菜中9种有机磷阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱法。采用QuEChERS法进行样品前处理,样品5.0 g经体积比4∶1的乙腈-丙酮混合液10 mL提取,除水,净化,氮吹至近干,以0.5 mL甲醇复溶后进样。以Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的水溶液和含0.1%甲酸(体积分数)的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,以离子对和保留时间定性,外标法定量。结果表明:9种有机磷阻燃剂的质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~15μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为60.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%。按此方法分析了7种蔬菜样品,其中磷酸三乙酯(TEP)的检出率高达100%。 | 许珊珊 孙文芳 杨雯 刘祥萍 | 2021 | 理化检验(化学分册)2021,57,6: | 2 |
| 6 | 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定EVA地垫中3种有机磷酸酯阻燃剂显示文摘建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)地垫中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯-2丙基)酯(TDCP)3种有机磷酸酯阻燃剂含量的分析方法。样品经乙腈超声提取、离心氮吹浓缩后,再经Florisil固相萃取柱净化,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,在HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)上梯度洗脱分离。在电喷雾正离子源(ESI+)模式下,采用多反应监测(MRM)模式对目标物进行检测,外标法定量。结果表明:3种有机磷酸酯阻燃剂在1~100μg/L浓度范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r2>0.99);TCEP、TCPP、TDCP的方法检出限(S/N=3)分别为0.75、1.0、3.0 mg/kg,加标回收率为81.9%~104.0%,相对标准偏差为0.27%~8.3%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于EVA地垫中有机磷酸酯阻燃剂的测定。 | 李长于 胡丹 廖上富 鹿燕 杨铭 孙宵欢 | 2019 | 塑料科技2019,47,9: | 0 |
| 7 | 基于碳纳米管分散固相萃取及测定皮革中磷酸三酯物显示文摘基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPh P和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。 | 邓穗兴 韩婉清 | 2018 | 皮革科学与工程2018,28,3: | 0 |
| 8 | 皮革中阻燃剂含量及其阻燃性能的检测方法显示文摘简述了阻燃剂的分类、特点、原理和近年来阻燃技术发展的现状以及未来的发展趋势。介绍了皮革阻燃性能的提升工艺。综述了目前法规、标准对于皮革中阻燃剂限量及皮革阻燃性能的要求与测试方法。 | 沈云 夏东琴 孙冬 裴超 葛佳涛 | 2022 | 北京皮革2022,47,6: | 0 |