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| 1 | QuEChERS-气相色谱-串联质谱法分析鲜茶叶中6种杀虫剂的残留及消解动态显示文摘建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱同时检测鲜茶中联苯菊酯、溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、噻虫胺、高效氯氟氰菊酯和螺虫乙酯残留的分析方法。样品选用乙腈提取,以乙二胺-N丙基硅烷吸附剂和多壁碳纳米管组合净化,结合GC-MS/MS检测。结果表明:在5~500μg/L范围内,6种杀虫剂呈现良好的线性关系,相关系数R 2≥0.995,目标化合物均存在基质增强效应。在0.005,0.5,5 mg/kg 3个添加水平下,目标化合物的平均回收率均在82.1%~109.2%之间,相对标准偏差(RSDs)为0.9%~4.1%。6种杀虫剂在鲜茶中的方法定量限(LOQ)均为5μg/kg。6种杀虫剂在鲜茶叶中的消解半衰期为3.0~14.1 d。方法适用于鲜茶叶中6种农药残留的检测。 | 杨松 王瑶 禾丽菲 黄学屏 慕卫 | 2019 | 分析试验室2019，38，12： | 16 |
| 2 | 气相色谱-三重四极杆质谱同位素内标法测定鱼样中20种多氯联苯显示文摘建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯,经一根复合净化柱净化后,采用质谱多反应监测模式检测,选取两个独立的离子对。分析了20种多氯联苯,包含7种指示性多氯联苯,从三氯联苯到八氯联苯每族3个化合物,九氯联苯和十氯联苯各一个,每族使用一个相同氯代程度的^(13)C12标记多氯联苯作为定量内标、2种回收内标。20种多氯联苯在33min内流出,分离良好,线性范围为0.05~10μg/L,相关系数r均在0.99以上,低、中、高3种水平的加标回收率均在80.3%~117.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.09%~18.5%之间,方法检出限为0.01~0.02μg/kg。20种多氯联苯总量在1.2~8.8μg/kg(湿重)范围内,7个指示性多氯联苯总量在0.68~6.4μg/kg(湿重)范围内。该方法缩短了分析时间,减少了有机溶剂的使用量,适合鱼样中多氯联苯的测定。 | 曹艳平 姜大峰 李凤华 陈金东 李蔚 焦燕妮 | 2018 | 色谱2018，36，7： | 8 |
| 3 | 我国主产区油茶持久性有机污染物分布特征及相关性研究显示文摘为了明确油茶中持久性有机污染物(POPs)的污染分布特征,利用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)对我国主产区45个采样点135批次油茶果不同部位及对应油茶林土壤进行16种多环芳烃(PAHs)、18种多氯联苯(PCBs)和21种有机氯(OCPs)污染水平分析。同时分析油茶籽仁和油茶林土壤中主要POPs之间相关性。结果表明:油茶果各部位及油茶林土壤PAHs污染以萘、苊烯、苊萘嵌戊烷、荧蒽等低环PAHs污染较为明显;PCBs污染程度很轻,含量均在1μg/kg以下;OCPs污染主要为狄氏剂、毒杀芬、α-六六六、硫丹、异狄氏剂和艾氏剂。油茶籽仁中荧蒽与菲具有强正相关(R^2=0.90);油茶林土壤中芴与菲,■与苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘和苯并(a)蒽,PCB138与茚并(1,2,3-cd)芘,PCB180与苯并(g,h,i)苝,p,p′-DDE与o,p′-DDT、p,p′-DDD之间均具有较强相关性(R^2=0.81~0.98)。 | 沈丹玉 袁新跃 郑悦雯 吴书天 刘毅华 莫润宏 钟冬莲 汤富彬 | 2020 | 中国油脂2020，45，8： | 6 |
| 4 | 吸附剂针对性净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定油茶果中55种持久性有机污染物显示文摘建立了针对性净化与气相色谱-串联质谱相结合的方法,测定油茶果不同部位中16种多环芳烃、18种多氯联苯和21种有机氯共55种持久性有机污染物(POPs)。油茶籽仁、油茶外种皮和油茶壳样品采用乙腈提取,氯化钠盐析,离心分层后,分别向提取液中加入无水硫酸镁和PSA、C18、Florisil、Si、SCX、NANO Carb与Pesticarb等7种吸附剂进行多管漩涡振荡分散固相净化比较,多反应监测模式检测。结果表明,55种持久性有机污染物在20~1000μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.25~65.50μg/kg,定量限为0.84~218.34μg/kg,加标回收率为69.1%~138.2%。应用本方法检测来自湖南、江西和浙江共54份油茶的POPs,从油茶籽仁检出萘、狄氏剂、芴、毒杀芬、菲、α-六六六和苊萘嵌戊烷(4.36~566.26μg/kg);外种皮检出萘、芴、菲、毒杀芬、α-六六六和苊萘嵌戊烷(3.62~1109.43μg/kg);油茶壳检出萘、毒杀芬、芴和菲(5.13~703.57μg/kg)。该方法适用于油茶果不同部位持久性有机污染物的检测,对其他油料作物的POPs分析也具有一定的参考价值。 | 沈丹玉 袁新跃 王蕤 王若辉 郑悦雯 吴书天 刘毅华 莫润宏 钟冬莲 汤富彬 | 2021 | 质谱学报2021，42，3： | 4 |
| 5 | 气质联用技术测定油茶籽中增塑剂方法学研究显示文摘邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类国内外广泛使用的增塑剂。参照GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用GC-MS/MS技术测定油茶籽中增塑剂邻苯二甲酸酯方法,进行方法验证的研究。利用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)方式建立一种同时检测油茶籽17种邻苯二甲酸酯(PAEs)持久性有机污染物的MRM方法,并且采用多管漩涡混合-吸附剂净化方法,可一次提取油茶籽中的17种PAEs,极大提高了检测的效率,节约了检测的时间成本。结果表明,17种PAEs化合物在0.02~0.50μg/mL内线性关系较好,相关系数均大于0.999,方法检出限/定量限、精密度、准确度均满足标准要求。建立GC-MS/MS(MRM)检测方法操作简便、净化效果好、准确度高,对于油茶籽样品的PAEs监测具有重要意义。 | 曾永明 周静萱 栾洁 黄小芮 陈松武 | 2023 | 云南化工2023，50，11： | 0 |
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