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| 1 | 固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯显示文摘建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5~5 mg/L外,其余均为0.05~5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02~0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%~12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。 | 郑向华 林立毅 方恩华 黄永辉 周爽 周昱 郑小严 徐敦明 | 2012 | 色谱2012，30，1： | 107 |
| 2 | QuEChERS样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66种有机磷农药残留量方法评估显示文摘比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性;考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用;以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应。结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率;PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析;5种样品基质中青花菜的基质效应最大。据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80μg/kg)的回收率为55%~122%,相对标准偏差为1.6%~18%,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1~8μg/kg。以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求。 | 王连珠 周昱 陈泳 王瑞龙 林子旭 林德娟 郑少惠 | 2012 | 色谱2012，30，2： | 149 |
| 3 | 基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留显示文摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法。结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC2007.01方法适用于二氧威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果。经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量。结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100μg/kg)的回收率为58.4%~126%,相对标准偏差为3.3%~26%;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2~10μg/kg。 | 王连珠 周昱 黄小燕 王瑞龙 林子旭 陈泳 王登飞 林德娟 徐敦明 | 2013 | 色谱2013，31，12： | 91 |
| 4 | QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量显示文摘建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C18)粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10-500μg/L,丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0-500μg/L,2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸(4-CPA)和抗倒酯在2.0-1 000μg/L,赤霉素(GA3)、脱落酸(ABA)、1-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)在10-1 000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020-6.0μg/kg,方法定量限为0.10-15.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.0%-111.0%,相对标准偏差为3.0%-17.2%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。 | 黄何何 张缙 徐敦明 周昱 罗佳 吕美玲 陈树宾 王连珠 | 2014 | 色谱2014，32，7： | 132 |
| 5 | 固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留显示文摘基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2~10μg/kg时,回收率在71.2%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3~1.2μg/kg和1.0~4.0μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-M S)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。 | 周昱 徐敦明 陈达捷 张志刚 郑向华 方恩华 | 2011 | 色谱2011，29，7： | 75 |
| 6 | 无托槽隐形矫治技术与传统固定矫治技术对正畸患者牙周健康的影响显示文摘目的观察无托槽隐形矫治组和固定矫治组患者正畸治疗过程中各项牙周指数的变化情况,对比两种矫治器对患者牙周情况的影响。方法 2013年3月至2015年4月到温州医科大学附属口腔医院进行固定和隐形矫治的成年患者中选出20例。在佩戴矫治器前、接受矫治治疗后的第1和第6个月、矫治结束时、矫治完成3个月后,分别测量牙龈指数、龈沟探诊深度、龈沟出血指数、菌斑指数变化情况。结果在'治疗前'和'治疗结束3个月后'这2个时间点,2组患者的各项牙周指数之间无明显差异。而在整个矫正过程中,隐形矫治组患者矫治过程中牙周指数GI,SBI,PLI都呈下降趋势,固定矫治组患者的这些指标则明显升高。另外,在整个观察周期内,2组患者的龈沟探诊深度(SPD)间无明显差异。结论无托槽隐形矫治器相比传统固定矫治器能够更好地维护患者牙周组织健康。 | 孙谋远 黄清波 王孔槐 楼俊佑 蔡莹 周昱 | 2018 | 口腔医学2018，38，2： | 72 |
| 7 | 高效液相色谱法同时测定食品中对位红和苏丹色素等8种脂溶性染料显示文摘研究并建立了同时测定食品中8种脂溶性染料的高效液相色谱法,8种染料包括:对位红、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ、苏丹橙G、苏丹红7B、苏丹红G。优化了色潜条件。8种脂溶性染料标准在0.1—5mg/L范围内与峰面积具有良好的线性。辣椒酱及酱油样品中8种染料的平均回收率为87%~103%,检出限达0.05mg/kg。 | 吴敏 林建忠 邹伟 吴抒怀 周昱 | 2006 | 分析测试学报2006，25，3： | 48 |
| 8 | 液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留显示文摘用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量.样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配, MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容.以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618 nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588 nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率.液相色谱-可见法的检出限为MG 0.22,LMG 0.28,CV 0.22,LCV 0.25 μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG 0.014,LMG 0.018,CV 0.014,LCV 0.0084 μg/kg.在2~20 μg/kg范围内,回收率为75%~95%. | 张志刚 施冰 陈鹭平 林立毅 周昱 | 2006 | 分析化学2006，34，5： | 45 |
| 9 | 我国典型工程机械燃油消耗量及排放清单研究显示文摘建立非道路移动机械排放清单是对其污染进行控制的基础.本研究参考美国环保署NONROAD模型中非道路移动源排放模拟的基本方法,建立基于实际燃油消耗率估算我国工程机械燃油消耗量及排放清单的方法.通过调查分析我国典型工程机械的保有量构成、活动水平、实际燃油消耗率和排放因子等相关参数,估算了2007年我国挖掘机和装载机两类典型工程机械的油耗量及排放量.结果表明,我国2007年挖掘机和装载机的柴油总消耗量为1.21×107 t,占当年全国各行业柴油总消耗量的9.7%;NOx和PM的总排放量分别6.81×105 t和5.31×104 t,与当年全国道路机动车的NOx和PM排放总量相比,工程机械的排放已经不容忽视.尽快加严并有效实施我国工程机械用发动机排放标准对控制其排放具有重要意义. | 李东玲 吴烨 周昱 杜譞 傅立新 | 2012 | 环境科学2012，33，2： | 45 |
| 10 | 基于信息理论与技术的地区电网辅助决策系统设计显示文摘设计了较为实用的面向地区电网的辅助决策系统。在设计过程中利用了信息技术和信息论:运用信息技术设计了数据中心、数据仓库、符合CIM标准的集成化方案,以及基于数据挖掘技术的负荷相似日分析功能;运用电力信息论,设计了故障诊断和拓扑检错功能。对于所设计的系统,利用实际电网数据进行了部分功能的测试,验证了设计方案的合理性,并为后续工程建设积累了一定经验。这种辅助决策系统即将在浙江省杭州市地区电网得到应用。 | 冯永青 孙宏斌 朱成骐 张伯明 吴文传 夏翔 周昱甬 徐强 | 2004 | 电力系统自动化2004，28，4： | 42 |
| 11 | LC/MS/MS测定水产品中7种氟喹诺酮类抗菌素残留量的方法研究显示文摘本文研究建立了水产品(鳗鱼、虾、鱼肉)中7种氟喹诺酮类抗菌素(FQs)残留量的LC-ESI-MS/MS液相串联质谱测定方法。测定的7种氟喹诺酮类抗菌素包括诺氟沙星NOR、环丙沙星CIP、恩诺沙星ENRO、氧氟沙星OFL、单诺沙星DANO、双氟沙星DIF、沙拉沙星SARA。7种氟喹诺酮抗菌素标准在1.0ng/mL~200ng/mL范围内具有良好的线性。该方法回收率高,样品检测限(LOD)0.5~2.9μg/kg,定量检测限(LOQ)分别为9.6(NOR)、6.8(CIP)、1.8(ENRO)、2.8(OFL)、8.2(DANO)、5.4(SARA)、2.4(DIF)μg/kg,可作为原鳗、烤鳗、虾肉、鱼肉等样品的定量检测和确证方法。本方法的检测限、定量检测限、精密度和回收率等技术指标符合国外对氟喹诺酮类抗菌素残留的最大允许限量(MRL)要求。 | 施冰 张志刚 吴抒怀 王根芳 张缙 林立毅 周昱 | 2004 | 检验检疫科学2004，14，B12： | 37 |
| 12 | QuEChERS/高效液相色谱测定食品中17种邻苯二甲酸酯显示文摘建立了同时检测食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS/高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长224 nm。在优化色谱条件下,DINP在0.5~10 mg/L范围内,其余16种分析物在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,仪器检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.02mg/L,方法的定量下限(LOQ,S/N=10)为0.05~0.5 mg/kg。对调味精粉、葡萄果冻、凤梨酥、鸡蛋面、柚子酱5种食品中17种分析物的加标回收率为70%~120%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法稳定、可靠,可满足食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。 | 施雅梅 徐敦明 周昱 周爽 方恩华 严丽娟 李文斌 孔凡霞 | 2011 | 分析测试学报2011，30，12： | 36 |
| 13 | 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量显示文摘建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。 | 徐敦明 卢声宇 陈达捷 蓝锦昌 张志刚 杨方 周昱 | 2013 | 色谱2013，31，3： | 40 |
| 14 | QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留显示文摘建立了基于 QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标,评估了 C18、氧化锆包覆硅胶( Z-Sep)/C18混合物、C18键合锆胶( Z-Sep+)3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果,结果 Z-Sep/C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep/C18分散固相萃取净化;液相色谱以 CSH C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式( Scheduled MRM),以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平(10、20、100μg/kg)的回收率为80.0%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~13.0%,32种农药的定量限( S/N≥10)为0.2~5.0μg/kg。方法简便、灵敏、环保,适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。 | 王连珠 黄小燕 王登飞 陈泳 徐敦明 周昱 | 2015 | 色谱2015，33，5： | 37 |
| 15 | 食品中磺胺类药物前处理及检测方法研究进展显示文摘磺胺类兽药残留是目前重要的动物源性食品安全问题,检测食品中磺胺类兽药残留对人体健康具有重要的意义。检测食品基质中痕量兽药残留依赖于有效的前处理方法和精密的分析仪器。本文论述磺胺类兽药分析检测的研究背景和现状,并对国内外食品中磺胺类兽药残留的传统提取技术和新型提取技术等前处理方法及检测方法进行综述,为食品中磺胺类药物的残留监控提供参考。 | 张元 李伟青 周伟娥 任志芹 张峰 冯雪松 周昱 李绍辉 郑阳 | 2015 | 食品科学2015，36，23： | 37 |
| 16 | 电力系统合环电流的分析及控制对策显示文摘分层分区运行的电网合环运行时 ,合环电流与负荷电流的迭加 ,可能造成潮流超过设备限额 ,或引起继电保护误动作 ,影响电网的安全、稳定运行。本文通过对 1 1 0 k V杭钢变合环潮流的计算分析 ,提出控制合环潮流的几种措施 ,对电网实际运行有一定的指导意义。 | 王伟灿 周昱甬 等 | 2002 | 供用电2002，19，4： | 40 |
| 17 | 液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯显示文摘建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2~200μg/L,DINP在10~1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明:样品无明显的基质效应。样品中添加0.01~5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%~111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。 | 徐敦明 郑向华 杨黎忠 方恩华 陈鹭平 林立毅 周昱 | 2012 | 分析化学2012，40，2： | 31 |
| 18 | 毛细管气相色谱法测定果蔬中20种有机磷农药残留量显示文摘毛细管气相色谱法测定果蔬中20种有机磷农药残留量庄无忌周昱(中国商检技术研究所北京100025)(厦门商检局厦门361012)1前言食品中多种有机磷农药残留量的测定国外已有报道￣[1~4],国内也正在开展此项工作。李聪等￣[5]曾报道了低脂肪样品中1... | 庄无忌 周昱 | 1994 | 色谱1994，12，3： | 29 |
| 19 | 超高效液相色谱-质谱对动物源食品中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物的测定显示文摘建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质潜(UPLC—ESI MS/MS)方法样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB柱富集净化,超高效液相色潜-电喷雾串联四极杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式,可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定一方法在1~100μg/L范围具有良好的线性,回收率为76%~96%,定量下限(S/N〉10)为异丙嗪5μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1μg/kg。检出限(S/N=3)为异丙嗪1.5μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0.3μg/kg。 | 齐士林 吴敏 严丽娟 吴抒怀 邹伟 林立毅 周昱 | 2009 | 分析测试学报2009，28，6： | 29 |
| 20 | 高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐显示文摘建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法。样品经1%乙酸-乙腈(体积比1∶4)混合溶液提取,于6 000 r/min离心20 min后,经0.2μm的尼龙滤膜、On-GuardⅡRP柱、On-GuardⅡAg柱和On-GuardⅡBa柱净化,最大反相性能色谱柱C12(Synergi 4u MAX-RP 80A柱)分离,以1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联四极杆质谱仪检测,外标法定量。结果表明,高氯酸盐的质量浓度在0.1~1 000μg/L范围内与峰面积呈良好线性。对3种市售牛奶的加标回收率为84%~94%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~1.7%,定量下限(S/N〉10)为0.1μg/L,检出限(S/N=3)为0.03μg/L。该方法的灵敏度高、稳定性好,可满足牛奶中高氯酸盐的检测与确证要求。 | 刘艳英 吴敏 林立毅 周昱 | 2011 | 分析测试学报2011，30，7： | 29 |
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