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| 1 | 气相色谱-质谱法与气相色谱法测定茶叶及茶叶加工品中295种农药多残留显示文摘建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品(超微茶粉、速溶茶粉)中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多残留的分析体系(方法Ⅰ286种,方法Ⅱ9种)。方法Ⅰ中,样品用乙酸乙酯均质和超声波提取,提取液利用丙酮的溶解性能和亲水亲脂特性,使待测农药溶于少量丙酮中并借丙酮在水相与正己烷相之间的转移实现了待测农药的选择性转移,从而除去茶多酚、咖啡因、蛋白质、有机酸、矿物质、糖类及调味组分等大部分杂质,然后采用Cleanert TPT柱除去色素和剩余的少部分极性杂质,气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析;方法Ⅱ中,样品采用乙腈均质和超声波提取,提取液经Cleanert TPT柱净化后供气相色谱(GC)分析。GC-MS采用选择离子监测方式(SIM),GC采用火焰光度检测器(FPD),外标法定量。在最优条件下,方法的线性范围为0.01~1.00 mg/L,r2〉0.99,定量下限(S/N≥10)为0.01~0.10 mg/kg。加标水平为0.10 mg/kg时,方法Ⅰ回收率为51%~135%,其中回收率在70%~110%之间的占88.3%,相对标准偏差为3.7%~18%;方法Ⅱ回收率为68%~99%,相对标准偏差为3.5%~8.2%。该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足茶叶及茶叶加工品中多种农药残留的检测要求。 | 苏建峰 钟茂生 陈晶 郭昕 陈劲星 梁震 刘建军 | 2015 | 分析测试学报2015，34，6： | 67 |
| 2 | 气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物显示文摘建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。 | 沈伟健 柳菡 张睿 余可垚 蔡理胜 刘艳 王红 | 2017 | 色谱2017，35，12： | 34 |
| 3 | 加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留显示文摘建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为40%萃取池体积,氮气吹扫100 s。萃取结束后用Cleanert TPT固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后,采用GC-MS/MS测定,外标法定量。9种拟除虫菊酯类农药在2~1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0. 99,方法检出限为0. 2~4. 5μg/kg,定量限为0. 8~15. 0μg/kg。在绿茶、红茶空白基质中做加标回收试验,添加水平为0. 02、0. 1、0. 4 mg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69. 87%~110. 0%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%~11. 2%。该方法背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率稳定,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的检测。 | 黄微 李娜 徐瑞晗 李婷 李崇勇 | 2018 | 色谱2018，36，12： | 32 |
| 4 | QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留显示文摘建立一种基于QuEChERS法提取,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱法检测鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经加水分散后,用乙腈提取,柠檬酸缓冲盐脱水,稀释后上机测定。待测物经BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,质谱法采用电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测。基质加标曲线定量。氟虫腈及3种代谢物的定量限为1μg/kg,在1~100μg/kg范围内线性关系良好。在鸡蛋、鸡肉基质中3个不同添加水平下,平均回收率为87.6%~117.7%,变异系数为3.6%~9.9%。该方法快速、灵敏、准确,适合作为禽蛋等动物源性食品中,氟虫腈及其代谢物残留总量的测定。 | 郝杰 邵瑞婷 姜洁 贺小蔚 | 2019 | 食品科学2019，40，2： | 31 |
| 5 | QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留显示文摘采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1~5.30、0.028 2~4.82、0.027 3~5.13μg/kg;在0.05μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。 | 阮华 荣维广 马永建 吉文亮 刘华良 宋宁慧 | 2013 | 色谱2013，31，12： | 30 |
| 6 | 气相色谱-质谱法(GC-MS)测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物残留显示文摘[目的]为了建立蔬菜水果中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)、氟虫腈硫醚(MB45950)残留测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品采用乙腈提取、经NH2-SPE柱净化后,以气相色谱-质谱EI离子源,SIM模式检测。[结果]在0.010~5.0 mg/L范围内,供试的氟虫腈及其代谢物的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.9993,在0.050、0.10、0.50 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.8%~109.1%;相对标准偏差(RSD)为0.9%~8.5%。氟虫腈及其代谢物在蔬菜水果中的定量限(LOQ)为0.5~7.0μg/kg。[结论]该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物的残留量。 | 叶倩 邓义才 梁应坤 高毓文 骆冲 丁海权 | 2017 | 农药2017，56，3： | 29 |
| 7 | 液相色谱-串联质谱法检测芹菜中氟虫腈及其代谢物残留显示文摘建立了芹菜中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:芹菜基质中,氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜在0.01~0.1mg/L范围内线性关系均较好(r〉0.995),方法检出限和定量限分别为0.45~1.20μg/kg和1.5~4.0μg/kg;5、50和100μg/kg三个添加水平下,方法回收率在72.3%~110.2%,相对标准偏差为5.0%~9.8%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。 | 吴成 任海雷 赵志强 王蕾 | 2016 | 福建分析测试2016，25，5： | 25 |
| 8 | 气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留显示文摘建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响,在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂,用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明,除了氯氰菊酯的线性范围是40~1 000μg/L外,其他52种农药的线性范围均为20~500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;有28种农药的定量限(LOQ)小于10μg/kg,其余25种农药的定量限为10~20μg/kg;加标回收率为72.5%~130.9%;相对标准偏差(RSD)为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应,操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于农药残留的日常检测。 | 高艺羡 陈萍虹 聂丹丹 | 2018 | 色谱2018，36，6： | 23 |
| 9 | 改进的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查与确证调味茶中52种农药残留显示文摘建立了调味茶中52种农药残留的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)快速筛查方法。采用乙腈提取样品,经 N -丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C 18 净化,LC-Q-TOF-MS测定。结果表明:52种农药在调味茶中4个添加水平(10、20、50和100 μ g/kg )下的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD, n =3)均小于20%, 52种农药线性良好,线性相关系数( r )均大于0.99。52种添加农药的筛查限为0.001~0.01 mg/kg ,定量限为0.002~0.02 mg/kg ,均低于添加农药的欧盟最大残留限量(MRL)标准。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。 | 高帅 陈辉 胡雪艳 张紫娟 范春林 王明林 | 2019 | 色谱2019，37，9： | 17 |
| 10 | QuEChERS-高效液相色谱法测定绿茶中虫螨腈残留显示文摘建立了绿茶中虫螨腈残留的高效液相色谱快速分析方法。茶叶样品经乙腈提取,超声辅助萃取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行净化,经C18色谱柱分离,甲醇和水洗脱,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。结果表明:虫螨腈在质量浓度0.4~20.0 mg/L范围,其响应值呈线性关系,相关系数为0.9999;在0.1,1,5 mg/kg 3种加标水平下平均回收率为89.5%~99.9%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.9%。此方法的检测限为0.04 mg/kg,定量限为0.08 mg/kg。 | 王兵 李斌 张媛媛 张卓 陈忠正 | 2017 | 中国食品学报2017，17，1： | 15 |
| 11 | 气相色谱-负化学电离质谱法测定食用植物油中5种酰基吡唑类农药残留显示文摘建立了气相色谱-负化学电离质谱联用技术测定食用植物油中5种酰基吡唑类农药(呋吡菌胺、吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、吡唑特、苄草唑)残留量的检测方法。样品经乙腈冷冻提取,分散固相萃取技术(QuEChERS)净化,采用基质校正曲线外标法定量。在20~1 000μg/L范围内,所有目标物的峰面积与其质量浓度均呈现良好的线性关系,定量限均低于2μg/kg,能满足国内外的限量要求。在0. 01、0. 02、0. 05 mg/kg 3个添加水平下,所有农药的平均回收率均处于82. 7%~112. 4%之间,相对标准偏差≤12. 3%。该法准确度较高,精密度较好,灵敏度高,可用于食用植物油中酰基吡唑类农药残留量的测定。 | 沈伟健 吴斌 王红 王晓研 余可垚 陆慧媛 胡国绅 李静静 | 2019 | 色谱2019，37，1： | 13 |
| 12 | 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测茶叶中8种杀虫剂残留显示文摘采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS),于多反应监测(MRM)模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润,乙腈振荡提取,茶叶TPT萃取柱净化,BEH C18柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明:在0.001~0.5 mg/L质量浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r〉0.990),检出限(LOD)为0.000 3~0.01 mg/kg;在国家相关标准规定的添加浓度水平下,各待测农药的平均回收率在61%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2% ~9.9%。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的检测。 | 吴晓刚 陈孝权 肖海军 谢吉林 鲍治帆 刀贵莲 刘彬球 | 2013 | 农药学学报2013，15，6： | 12 |
| 13 | 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留显示文摘目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005~0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r^2≥0.9967),方法检出限为0.5~29.1μg/kg,定量下限为1.7~97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%~128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。 | 韩梅 侯雪 邱世婷 王悦涵 | 2019 | 食品安全质量检测学报2019，10，10： | 11 |
| 14 | 气相色谱-串联质谱法测定蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量显示文摘建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提取上层清液;残渣用0.1%冰醋酸-乙腈溶液再提取1次,合并2次提取得到的上清液,浓缩;用乙腈溶解残渣,分散固相萃取(N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和十八烷基硅烷)净化后,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量;同时对提取溶剂、提取方式和分散固相萃取剂进行了优化。结果表明:4种化合物在2~100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2大于0.99,定量限为1.0μg/kg。在1.0、2.0、4.0、20.0μg/kg加标水平下,氟虫腈及其代谢物的回收率为72.0%~109.5%,相对标准偏差小于16.0%。该方法准确、简单、快速,可用于蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的同时测定。 | 柳菡 龚玉霞 王绳芸 余可垚 李静静 沈伟健 丁涛 伊雄海 邓晓军 徐敦明 赵增运 吴斌 张睿 韩深 | 2019 | 质谱学报2019，40，1： | 10 |
| 15 | 气相色谱—串联质谱法同时测定黑茶中9种农药残留显示文摘建立了同时对黑茶中9种农药残留进行定性定量分析的气相色谱三重四级杆质谱确证方法。样品经乙腈提取、Cleanert TPT固相萃取柱净化后,用气相色谱—串联质谱MRM采集方式进行分析测定。研究结果显示:这9种农药在0.4~3.2mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,9种农药的相关系数均在0.99以上,相对标准偏差(RSD)为1.5%~5.6%,最低检出限均在1.0μg/kg以下,平均加标回收率为81.6%~98.6%。该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速。 | 程水连 何建国 黄静 卢桂英 | 2018 | 食品与机械2018，34，9： | 8 |
| 16 | 气质联用法测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵残留量显示文摘建立了同时测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵残留的气相色谱质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经水浸润,乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化,乙腈/甲苯(3:1,V/V)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,于选择离子监测(SIM)模式下进行定性定量分析。结果表明:氟虫腈在0.01-1.0 mg/L,溴螨酯和哒螨灵在0.02-2.0 mg/L浓度范围内呈线性关系,决定系数(r2)>0.991 0;在高、中、低3个添加浓度水平下,3种农药的平均回收率为80.8%-111.2%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.9%-10.9%,方法的定量限(LOQ)氟虫腈为0.005 mg/kg,溴螨酯和哒螨灵为0.01 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵3种农药残留量的同时检测。 | 张利强 李琪 程盛华 王明月 杨春亮 | 2014 | 热带农业工程2014，38，5： | 8 |
| 17 | 高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量显示文摘应用高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量。样品以甲醇-异丙醇(1+2)混合液超声提取15min,以Zorbax Extend-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210nm处进行测定。13种丙烯酸酯类化合物的质量浓度均在0.1~2.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.14~0.57mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.3%~7.4%之间。 | 左莹 孙多志 罗婵 禄春强 秦紫明 | 2015 | 理化检验(化学分册)2015，51，2： | 8 |
| 18 | 食品中农药残留分析前处理技术研究进展显示文摘食品中残留的农药会威胁人们的健康,对其进行分析十分必要,也有助于对食品中的农药残留进行监管。然而食品种类繁多、基质复杂,必须通过有效的前处理技术进行提取和净化,以保障检测结果的准确性和可靠性。对近年来国内外应用于食品中农药残留分析的前处理技术(如固相萃取、固相微萃取、固相分散萃取、QuEChERS等)进行了综述,详细介绍了各类前处理技术的原理及应用,并且对比了这些技术在前处理有机磷类农药残留的优缺点,旨在为我国更好地开展农药残留检测工作提供理论依据和技术支撑,同时对其发展趋势进行展望。 | 杨明 伊鋆 王冬梅 胡筱静 王梦颖 许晴 李首道 董秋花 卢跃鹏 江小明 涂凤琴 宫智勇 常超 伍金娥 | 2020 | 河南工业大学学报(自然科学版)2020，41，3： | 7 |
| 19 | QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中三硝基酚类物质显示文摘建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定3种三硝基酚类残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)前处理方法一步完成提取净化,经添加1%甲酸的乙腈提取,C18和石墨化炭黑(GCB)吸附剂填料净化,提取液经离心后直接过膜上机检测,提取和净化的效果能够满足检测要求。UPLC-MS/MS方法采用Accucore PFP色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),柱温30℃,流动相为乙腈和乙酸铵缓冲盐,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,电喷雾电离源负离子模式(ESI-)、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。2,4,6-三硝基苯酚、2,4,6-三硝基间苯二酚和2,4,6-三硝基均苯三酚3种三硝基酚类物质在0.005~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9942~0.9962。在0.01,0.1和1.0 mg/kg水平下的平均加标回收率为79.3%~94.8%;相对标准偏差为3.1%~6.6%;方法的检出限(S/N=3)为0.002~0.005 mg/kg。本方法简单、快速、灵敏、准确,满足环境污染检测的要求。 | 刘玉 张同来 杨利 武碧栋 刘芮 | 2014 | 分析化学2014，42，8： | 7 |
| 20 | 固相萃取-气相色谱法测定绿茶中的硫丹和虫螨腈残留量显示文摘目的建立绿茶中硫丹及虫螨腈残留的固相萃取-气相色谱同时测定方法。方法试样研碎混匀后过45目筛,再经水浸润、乙腈提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用HP-5毛细管柱分离、电子捕获检测器检测其中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯及虫螨腈的残留量。以保留时间定性,外标法定量。结果方法线性范围均为0.02μg/ml^1.00μg/ml,相关系数均≥0.999 8;回收率为78.6%~95.3%;相对标准偏差(RSD)为1.29%~3.31%(n=6);以仪器3倍信噪比计算方法检出限为0.260μg/kg^0.395μg/kg,以10倍信噪比计算方法的定量限为0.866μg/kg^1.32μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,可用于茶叶中硫丹及虫螨腈残留的测定。 | 陈红果 薛勇 雷兴红 杨晓松 文君 | 2018 | 中国卫生检验杂志2018，28，1： | 6 |
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