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| 1 | QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留显示文摘采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%(v/v)乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差(RSD)范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。 | 林涛 邵金良 刘兴勇 杨东顺 陈兴连 李彦刚 樊建麟 刘宏程 | 2015 | 色谱2015，33，3： | 83 |
| 2 | QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定奶酪中多类兽药残留显示文摘建立了一种快速测定奶酪中大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类共50种兽药残留的分析方法。方法采用改进后的QuEChERS对奶酪进行前处理。样品在加入Na2EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5锸(v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C18吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)测定。目标化合物经ZORBAX—SB—C18柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测。结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05—20μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100μg/kg)下(n=6),平均回收率在70%-120%范围内的比例分别为94%、92%和96%,相对标准偏差(RSD)为1%-14%。对市售的7个样品进行测定,其中两个样品分别检出了微量的罗红霉素和氟甲喹兽药残留。该方法快速简便,适用于奶酪中兽药残留的快速检测和日常监控。 | 曹亚飞 康健 常巧英 胡雪艳 王志斌 范春林 王明林 | 2015 | 色谱2015，33，2： | 35 |
| 3 | 植物生长调节剂研究进展及其在中药种植中使用和检测显示文摘植物生长调节剂的研究及其在生产上的应用是农业科学的重大进展之一,已被广泛地应用于农作物生产,为农业增产的重要手段。我国目前使用的中药材大都是通过种植获得,植物生长调节剂也有所使用,中药材不同于一般的农作物,应特别注意其对中药材的有效性和安全性的影响,以保证用药安全、有效和可控。笔者综述了植物生长调节剂的种类、通过实地调研了解到其在中药种植中的使用情况以及其对中药材的质量影响和残留检测技术。 | 魏赫 王莹 金红宇 马双成 | 2016 | 中国药学杂志2016，51，2： | 32 |
| 4 | 羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中21种有机磷农药显示文摘建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和MgSO4作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2∶1,v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO4去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量。结果表明,目标化合物在0.01~0.50 mg/kg范围内的线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.5%~109.4%,相对标准偏差(n=5)为2.3%~10.6%,定量限为0.001~0.040mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求。 | 荣杰峰 韦航 李亦军 黄伙水 许美珠 | 2016 | 色谱2016，34，2： | 32 |
| 5 | QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂的残留量显示文摘目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法豆芽样品经组织捣碎,用含1%乙酸-乙腈(1∶99,V/V)溶液提取,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,溶剂转化定容后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱分离,电喷雾-负离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果当质量浓度范围为5μg/L^100μg/L时,各种植物生长调节剂的线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,方法的检出限为0.5μg/kg^1.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg^5.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便,方法的灵敏度高,定性、定量准确,可满足豆芽中7种植物生长调节剂残留量的检测要求。 | 刘运明 刘华良 吉文亮 阮丽萍 周长美 | 2015 | 中国卫生检验杂志2015，25，12： | 30 |
| 6 | QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中26种植物生长调节剂残留显示文摘目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中26种植物生长调节剂残留量的检测方法。方法样品经QuEChERS法预处理,用含1%甲酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C(18))粉末净化,以Agilent Poroshell 120 EC-C(18)(3.0 mm×100 mm,2.7μm)为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸缓冲液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 26种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均〉0.990,该方法的检出限在1-10μg/kg之间,以豆芽和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在80.81%-118.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%-14.8%。结论该方法灵敏度高,定性、定量准确,简便高效,可适用于多种水果和蔬菜中26种植物生长调节剂残留的同时检测要求。 | 张泸文 焦广睿 王柯 刘畅 | 2016 | 食品安全质量检测学报2016，7，7： | 27 |
| 7 | 高效液相色谱法同时测定果蔬中5种植物生长调节剂残留显示文摘目的建立同时测定果蔬中噻苯隆、氯吡脲、噻唑隆、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析方法。方法样品中的植物生长调节剂采用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,经NH2固相萃取小柱净化,用乙腈:10 mmol/L的乙酸铵溶液(V:V,55:45)为流动相,选择Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离后,检测波长为225 nm。结果 5种植物生长调节剂在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.995;检出限为0.008~0.01 mg/kg,定量限为0.020~0.032 mg/kg。在0.10、0.20、0.50 mg/kg添加水平,5种植物生长调节剂回收率在73.8%~113.7%之间,相对标准偏差在4.68%~9.92%之间。结论该方法准确性、重复性、稳定性及选择性好,能对果蔬中5种植物生长调节剂残留实现准确定量分析。 | 邵金良 樊建麟 林涛 杨东顺 邹艳虹 王丽 刘宏程 | 2015 | 食品安全质量检测学报2015，6，8： | 25 |
| 8 | 气相色谱法测定苹果和土壤中的高效氯氟氰菊酯显示文摘建立了改进的Qu ECh ERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化后直接进样分析。结果表明:在优化后的Qu ECh ERS条件下,高效氯氟氰菊酯在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)大于0.999,检出限为0.12~0.15μg/kg,定量限为0.38~0.50μg/kg。用基质标准曲线定量时,高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为88.29%~97.65%和80.70%~98.69%。苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应。该方法的回收率均能达到残留分析要求,用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱-电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应,且能应用于苹果和土壤实际样品的检测。 | 陈姣姣 张静 吴思卓 张广龙 张侃侃 胡德禹 | 2016 | 色谱2016，34，10： | 24 |
| 9 | 水果蔬菜中常见植物生长调节剂分析检测方法研究进展显示文摘植物生长调节剂是一类广泛应用于现代农业生产的化学物质,能够调节果蔬生长,使之达到增产、丰收等目的,是农业生产中不可缺少的重要手段。近年来,由于超量、超范围滥用植物生长调节剂而造成的食品安全问题时有发生,其安全性及残留问题也引起了广泛关注。相关的研究也不断增多,检测手段层出不穷。本文综述了国内外对植物生长调节剂残留检测的主要分析技术、优缺点及其应用。分别介绍了前处理方法和多种仪器分析方法。并对国内外植物生长调节剂的限量法规进行了简要对比,为相关限量法规及检测标准的制定和研究提供参考。 | 郝杰 冯楠 姜洁 路勇 | 2015 | 食品科学2015，36，21： | 22 |
| 10 | QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬果中34种植物生长调节剂的残留量显示文摘建立蔬菜水果中34种植物生长调节剂残留量的测定方法。样品经粉碎后,用Qu ECh ERS法进行前处理,5 g样品经10 m L乙腈溶液提取,4 g无水硫酸镁+1 g氯化钠+1g柠檬酸钠+0.5 g三水合二柠檬酸氢二钠盐析脱水后,根据不同样品状态,取上清液用不同净化粉末进行净化;色谱条件以Waters Acquity HSS T3柱进行分离,乙腈-水作为流动相,梯度洗脱;质谱离子化为电喷雾正负离子切换模式,多反应监测模式分段扫描检测;基质匹配外标峰面积法定量。化合物在2~100μg/kg范围内呈良好线性关系,34种植物生长调节剂的检出限为2~10μg/kg,该方法前处理快速、灵敏、准确,满足目前国内外对植物生长调节剂残留限量的要求,可为常见蔬菜水果中植物生长调节剂的监管提供技术支撑。 | 郝杰 姜洁 毛婷 孙晓冬 杨丽梅 张朝晖 崔凤云 | 2018 | 食品科学2018，39，8： | 22 |
| 11 | 超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂显示文摘目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C(18)粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r〉0.998)。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%-107.5%,相对标准偏差为3.08%-12.71%(n=6),方法检出限为0.03-3.0μg/kg,定量限为0.1-10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。 | 刘平 范赛 吴国华 赵榕 刘伟 赵旭东 | 2016 | 卫生研究2016，45，3： | 20 |
| 12 | 稳定同位素内标/超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留显示文摘建立了水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以酸化乙腈(1∶1 000,体积比)为提取液,样品经高速匀浆与超声辅助分散提取后,提取液采用固相萃取柱净化,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配同位素内标标准曲线定量。最优条件下,10种植物生长调节剂残留在0.1~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限为0.2μg/kg,平均回收率为52.4%~119.6%,相对标准偏差(RSD)均小于13%。该方法样品前处理简单、净化效果好,同位素内标的使用解决了基质效应及前处理过程中待测物损失造成定量结果不准确的问题,适用于大批量果蔬中多种植物生长调节剂的快速测定。 | 刘柏林 谢继安 赵紫微 王秀莉 单晓梅 | 2017 | 分析测试学报2017，36，5： | 18 |
| 13 | QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定香茅草中33种农药残留量显示文摘目的:建立分散固相萃取(QuEChERS)快速样品前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定香茅草中33种农药残留的方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,经C18/PSA小柱及改良的QuEChERs填料净化。方法:采用Penomenex Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:14批样品中共检出农药5种,1个样品检出咪鲜胺(3.12 mg·kg^(-1))、多菌灵(0.0518 mg·kg^(-1))、吡虫啉(0.0351 mg·kg^(-1))、烯酰吗啉(17.6 mg·kg^(-1))和甲基硫菌灵(0.0471 mg·kg^(-1));另外2个样品检出多菌灵(0.0157 mg·kg^(-1)和0.0129 mg·kg^(-1)),其余样品均未检出残留农药,合格率64.3%。33种待测指标成分线性关系良好,相关系数均大于0.995,两水平加样回收率全部指标在64.4%~114.7%,RSD为1.2%~9.6%,检测下限为1.0~5.0μg·kg^(-1),符合多农残的痕量分析检测要求。结论:该方法有针对性地对香茅草中33种农药残留进行快速筛查与准确检测,适用于对中药香茅草的日常监控,同时为基质类似中药的农药残留方法提供借鉴。 | 宾婕 王以鑫 胡建林 冯雷 谭建林 | 2021 | 药物分析杂志2021，41，3： | 18 |
| 14 | QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定叶类蔬菜中5种植物生长调节剂的残留显示文摘建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS)对叶类蔬菜中极性较弱的氯吡脲、多效唑、烯效唑和丙环唑以及强极性的矮壮素共5种植物生长调节剂多残留的检测方法。样品经Qu ECh ERS法预处理,用含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液提取,石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~1 000μg/L范围内,氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素5种植物生长调节剂的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 3,检出限(LOD)为0.002~0.04μg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,5种植物生长调剂在菜心、芥蓝和普通白菜中的平均回收率为71%~93%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~10%。该方法快捷、简便、定量准确,适用于叶类蔬菜中同时检测氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素等植物生长调节剂的残留。 | 叶倩 黄健祥 孙玲 万凯 朱富伟 骆冲 王富华 | 2017 | 农药学学报2017，19，5： | 17 |
| 15 | 固相萃取-高效液相色谱法同时测定水果中4种植物生长调节剂显示文摘建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法同时测定水果中6-苄基腺嘌呤、噻苯隆、氯吡脲和烯效唑4种植物生长调节剂的方法。水果样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,于HPLC紫外检测器变波长检测。对6种水果进行添加回收试验,在0.04~0.4 mg/kg添加水平下,方法的回收率为73.1%~102.7%,相对标准偏差为0.8%~12%,方法的检出限(LODs)为0.005~0.01 mg/kg,定量限(LOQs)为0.015~0.03 mg/kg。 | 仲伶俐 雷绍荣 郭灵安 胡莉 付成平 毛建霏 李曦 | 2016 | 分析试验室2016，35，1： | 17 |
| 16 | QuEChERS-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法同时测定果蔬中19种植物生长调节剂残留显示文摘建立了果蔬中19种植物生长调节剂残留同时测定的超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析方法。样品经QuEChERS法预处理,然后采用HAc-乙腈溶液(1∶99,V/V)提取,C18、石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末净化。采用C18色谱柱分离,通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析,基质标准溶液外标法定量。在优化条件下,19种植物生长调节剂的检出限(S/N=3)为0.03~14μg/kg,加标回收率为70.1%~116.2%,相对标准偏差(RSD)小于10.6%(n=6)。本方法操作简单、准确,可快速定性定量分析果蔬中19种植物生长调节剂残留。 | 姚恬恬 刘翻 金鑫 柳英霞 万益群 郭岚 | 2019 | 分析科学学报2019，35，5： | 17 |
| 17 | 植物生长调节剂在植物源性食品中残留量检测技术的研究进展显示文摘近年来,植物生长调节剂的应用不断增多。植物生长调节剂和其他农药一样,也有一定的毒性,研究表明植物生长调节剂残留在植物、水果、蔬菜中,短期内影响不大,但长期食用会对人体产生负作用,造成人体内代谢失调,从而引发各种疾病。我国对于植物生长调节剂类没有明文规定禁止使用,因此加强植物源性食品中植物生长调节剂残留量的快速有效检测,对保证食品安全,促进人类健康及社会经济发展都具有重大的现实意义。本文对近几年国内外植物源性食品中植物生长调节剂残留量的前处理方法及检测技术进行了详细的分析,同时对未来植物源性食品中植物生长调节剂残留量的检测技术发展进行展望。 | 刘思洁 方赤光 崔勇 姜楠 | 2016 | 食品安全质量检测学报2016，7，1： | 16 |
| 18 | 高效液相色谱法同时测定瓜果中6种植物生长调节剂显示文摘目的建立瓜果中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸、氯吡脲、2,4-D苯氧乙酸和2甲4氯苯氧乙酸(MCPA)的高效液相色谱法。方法样品经乙酸乙酯超声提取,氮吹至干后,甲醇定容后测定。以甲醇-0.02%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,流速1.2ml/min,柱温30℃,经CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以保留时间和DAD光谱定性,标准曲线法定量。结果赤霉素、2,4-D和MCPA的线性范围均为0.5μg/ml^20μg/ml,吲哚乙酸、脱落酸和氯吡脲的线性范围均为0.1μg/ml^5.0μg/ml,相关系数均大于0.999;6种组分的检出限范围为0.005 mg/kg^0.06 mg/kg;平均回收率范围为82.0%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.089%~4.3%。结论该方法操作简便、灵敏、准确,适合于瓜果中6种植物生长调节剂的同时检测。 | 陈亚玲 江阳 李永新 刘琳 孙成均 | 2016 | 现代预防医学2016，43，5： | 16 |
| 19 | 蔬菜中植物生长调节剂残留的膳食摄入风险评估——以江浙地区为例显示文摘为明确蔬菜中植物生长调节剂残留的膳食暴露风险,2015年在江苏省和浙江省的生产基地和市场调研抽检了271份蔬菜样品,采用高效液相色谱-串联质谱法测定了20种常用植物生长调节剂的残留量。检测结果显示,蔬菜中植物生长调节剂残留的总体检出率为8.40%,检出值最高达2.1 mg/kg。对检出率相对较高(>5%)的脱落酸、矮壮素、赤霉酸、多效唑、吲哚-3-乙酸和2,4-滴,采用点评估方法评估了不同人群的膳食摄入暴露风险。评估结果显示,在残留量的中间水平和蔬菜消费量的平均水平下(情景1),我国居民的暴露量为2.6×10^(-6)~2.8×10^(-4)mg/(kg bw),其中6岁以下儿童的暴露量为5.7×10^(-6)~6.3×10^(-4)mg/(kg bw);在最大残留水平和高消费水平下(情景2),我国居民的暴露量为3.4×10^(-4)~1.3×10^(-2)mg/(kg bw),其中6岁以下儿童的暴露量为4.6×10^(-4)~2.4×10^(-2)mg/(kg bw),暴露量均远小于各植物生长调节剂的每日允许摄入量(ADI)。结果表明,蔬菜中植物生长调节剂的膳食暴露风险极低,远未达到风险关注水平。植物生长调节剂在蔬菜生产中规范使用具有技术必要性和高安全性,建议加快推进其在各类蔬菜上的登记和限量标准制修订。 | 宋雯 徐浩 汪雯 杨桂玲 邵义华 刘贤金 王强 | 2017 | 农产品质量与安全2017，，1： | 16 |
| 20 | 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中23种植物生长调节剂残留量显示文摘目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定中药材中23种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取后无需净化,直接进UPLC-MS/MS分析,用基质匹配标液外标法定量。结果 23种植物生长调节剂在基质中线性关系良好,r均大于0.990,检出限为0.01~20.80 ng/m L。在0.01、0.04、0.1 mg/kg 3个质量分数水平下,空白党参、白芷基质中23种植物生长调节剂的平均回收率为71.0%~101.4%,RSD为0.8%~15.2%。采用该法对8种63批次常用中药材中植物生长调节剂残留情况进行了筛查。结论该方法前处理简单、快速、灵敏、准确,可用于中药材中植物生长调节剂的残留检测。 | 魏赫 金红宇 王莹 马双成 | 2017 | 中草药2017，48，8： | 16 |
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