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| 1 | 亚硫酸铵磺化2-氨基乙醇硫酸酯制备牛磺酸及其结晶过程的研究显示文摘用亚硫酸铵作为磺化剂,对乙醇胺法合成牛磺酸的关键过程磺化反应进行了研究。用单因素试验和正交试验设计法进行实验,优化出合成牛磺酸的条件为:反应温度为105℃,反应时间为12 h,物料配比(n(NH4)2SO3:n酯)为1.65。在此条件下2-氨基乙醇硫酸酯的转化率达到70.43%。该工艺具有成本低、后续分离较容易的优点。同时对牛磺酸的结晶条件进行了研究,采用自制溶解-结晶测定装置,并以激光辅助测定技术,测定了在不同温度、不同pH值和不同搅拌速度下2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸在10%乙醇水溶液中的溶解和超溶解特性,得到二者的结晶介稳区。2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸的溶解度,均随温度的增大而增大,且pH=6时,两物质的相对溶解度的差值最大,结晶分离操作可在此pH下进行;在相同的结晶条件(10%的乙醇水溶液,中速搅拌,降温速度1℃/15 min,不加晶种)下,牛磺酸的介稳区宽度Δe为15~16℃,2-氨基乙醇硫酸酯的介稳区宽度Δe为8~9℃。 | 黄明星 韩雪巍 周彩荣 任日菊 | 2012 | 高校化学工程学报2012，26，3： | 4 |
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