高效液相色谱法测定生物样品中3PO的方法建立与验证(英文)

查看全文 作　　者：Yemarshet [1]K.Gebreyohannes;[1]王旭;Getu Kahsay [1]Weldu;Erwin [1]Adams;Ann Van [1]Schepdael 机构地区：[1]荷语天主教鲁汶大学药学院药物分析实验室 出　　处：《药物分析杂志》索引2013年第33卷第11期,共5页 摘　　要：目的:建立并验证用于大鼠血清、脑脊液、大脑和脊髓中3-(3-吡啶)-1-(4-吡啶)-2-丙烯-1-酮(3PO)含量测定的HPLC-UV法。方法:样品处理使用蛋白沉淀的方法;色谱条件:色谱柱为Chromolith RP-18e(100 mm×4.6 mm),流动相A为乙腈-水(2.5∶97.5,v/v)添加0.1%TFA,流动相B为乙腈添加0.1%TFA,梯度洗脱[0~2.3 min,0%B→100%B(线性梯度);2.3~2.6 min,100%B(等度);2.6~2.7 min,100%B→0%B(线性梯度);2.7~5 min,0%B(等度)],流速2 mL·min-1,检测波长304 nm,进样量10μL。结果:大鼠的血清、脑脊液、大脑和脊髓中内源性物质不干扰3PO的测定,在上述4种基质中,该方法的检测限分别为0.2、0.1、0.1、0.1μg·mL-1;定量限分别为0.8、0.2、0.5、0.5μg·mL-1;线性范围分别为3~150、0.3~150、0.9~150、0.6~150μg·mL-1,相关系数均大于0.999;高、低浓度的回收率均在79.9%~100.3%的范围内;方法重复性(n=5)的RSD均大于0.9%。结论:建立的方法简单,线性范围宽,且选择性、耐用性均佳。 关 键 词：高效液相色谱 生物分析 3PO 3-(3-吡啶)-1-(4-吡啶)-2-丙烯-1-酮