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| 1 | 果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC-MS快速分析显示文摘对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,提高了方法的灵敏度和基质的净化效果,将改进后的方法结合GC—MS应用于果蔬中包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等在内的54种农药的检测,检出限在3~25μg/k之间,当添加含量在0.05—1.0mg/kg范围内时,回收率在65%~120%之间,相对标准偏差4%~14%。实验表明,改进后的方法用于果蔬中多种农药残留的快速同时分析,效果理想。 | 董静 潘玉香 朱莉萍 孙军 潘守奇 | 2008 | 分析测试学报2008，27，1： | 105 |
| 2 | QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留显示文摘以QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中250种农药残留的快速筛查检测方法。采用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经MgSO4、丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITYTMUPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定。实验详细考察了MgSO4、PSA、GCB、C18用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO4、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好。250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60.1%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~19.5%;检出限为0.01~50.00μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值。 | 张爱芝 王全林 曹丽丽 李誉 沈昊 沈坚 张书芬 满正印 | 2016 | 色谱2016，34，2： | 95 |
| 3 | 基质固相分散和气相色谱-质谱法测定浓缩苹果汁中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯农药的残留量显示文摘建立了浓缩苹果汁样品中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯类农药的气相色谱 -质谱检测方法。采用基质固相分散技术进行样品前处理 ,用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析 ,以双柱法对定性结果进行确认。研究了一定浓度范围内农药峰面积与浓度的线性关系 ,相关系数均好于0.99。除六氯苯外其余36种农药的添加回收率在70.4 %~108.3 %的范围内 ,相对标准偏差在2.1 %~24.9 %。 | 胡小钟 储晓刚 余建新 李晶 黄鑫 林雁飞 王鹏 | 2004 | 分析测试学报2004，23，5： | 62 |
| 4 | 气质联机分析蔬菜中农药多残留及基质效应的补偿显示文摘建立了蔬菜中52种农药化合物的气相色谱一质谱检测方法,考察了基质效应和分析保护剂在方法中的应用,评价了3种分析保护剂组合的加入对补偿基质效应的影响,确定了最佳配比.样品前处理采用乙腈提取,用PSA(Primary—secondary amine)固相材料分散净化技术,用气质联机在选择离子监测模式下分析检测.该方法在0.01—1.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.98,最低检测浓度除溴氰菊酯和异菌脲外均在0.2-9.4mg/kg之间,各化合物添加回收率为81.8%-119.5%,相对标准偏差为0.8%-17.6%. | 黄宝勇 潘灿平 王一茹 曹喆 张微 李文明 江树人 | 2006 | 高等学校化学学报2006，27，2： | 59 |
| 5 | 应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱-质谱快速检测果蔬中农药多残留显示文摘评价了在分析过程中添加分析保护剂(3-乙氧基-1,2-丙二醇和D-山梨醇)对农残分析定量结果可靠性以及补偿基质效应的影响,表明对大多数农药(尤其是乙酰甲胺磷、氧乐果、甲胺磷、对氧磷)能显著补偿由基质增强效应造成的定量误差,并降低了检出限;同时发现op'-DDT和pp'-DDT显示有基质减弱效应,保护剂对其没有补偿作用。建立了果蔬中45种农药的选择离子监测模式下气相色谱-质谱检测方法。样品前处理采用乙腈提取、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂分散净化、气质联用(SIM方式)检测。该方法在0.05~5.00mg/L范围线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限在0.0001—0.005mg/kg之间(溴氰菊酯为0.04mg/kg)。在葡萄中添加0.5mg/kg浓度系列的各种农药,其添加回收率范围在73%~111%,相对标准偏差小于11.6%。 | 黄宝勇 潘灿平 张微 王一茹 曹喆 江树人 | 2006 | 分析测试学报2006，25，3： | 58 |
| 6 | 气相色谱-质谱联用在农药残留检测方面的应用进展显示文摘气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时准确快速测定食品中微量的多种农药残留及衍生物,因此已被很多国家研究者开发和应用.GC/MS/MS,二维气相色谱、惰性离子源等是气相色谱-质谱联用新的进展. | 万郑凯 何娟 康长安 卢奎 | 2006 | 分析测试技术与仪器2006，12，1： | 50 |
| 7 | 猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法显示文摘建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器(FPD),气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限(S/N=10)为0.001~0.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%~121%,相对标准偏差为4.1%~13.9%。 | 苏建峰 | 2008 | 分析测试学报2008，27，12： | 43 |
| 8 | 固相萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留显示文摘建立了蔬菜中64种农药残留固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方法。用乙腈提取样品,NH2-SPE固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量。本方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.010~6.032μg/kg和0.035~20.107μg/kg。64种农药在油菜薹、黄瓜、茄子、四季豆和辣椒中的回收率范围为68.3%~117.8%,相对标准偏差为0.6%~9.1%。采用本方法检测市场中样品,发现2例样品中含乙酰甲胺磷和氯氰菊酯残留,测定值分别为0.036和0.107mg/kg。 | 姜俊 李培武 谢立华 丁小霞 李英 王秀嫔 汪雪芳 张奇 管笛 | 2011 | 分析化学2011，39，1： | 44 |
| 9 | 凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱测定玉米中3种农药的残留显示文摘建立以凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定玉米中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量的方法.目标农药经乙腈提取,共提物中的油脂经液/液分配、GPC加以去除,叶黄素通过固相萃取(SPE)净化.目标农药采用GC/MS/SIM方式进行定性、定量分析.3种农药( 0.05、0.5、2 μg/g)的回收率在90%~110%;相对标准偏差(RSD)<10%. | 张伟国 高金山 陈姗姗 李重九 | 2005 | 分析化学2005，33，10： | 31 |
| 10 | 蔬菜及水果中77种有机磷和氨基甲酸酯农药残留量检测技术研究显示文摘本方法采用丙酮水溶液(8+2)提取样品,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。选择菠菜、柑橘等10种蔬菜水果为实验样品、敌敌畏等77种农药添加水平在0.05~2.00mg/kg时,该方法回收率为53.6%~124.8%;精密度为4.01%~24.90%;方法测定低限为0.01~0.200mg/kg。 | 王明泰 牟峻 吴剑 李爱军 卢春梅 周晓 | 2007 | 食品科学2007，28，3： | 33 |
| 11 | 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中残留的61种有机磷农药显示文摘建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法。果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配。各提取法得到的提取液采用C18和Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限(S/N≥10)均达到0.01mg/kg;回收率为62.8%~107%,相对标准偏差为4.2%~19%。该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求。 | 叶瑞洪 苏建峰 | 2011 | 色谱2011，29，7： | 32 |
| 12 | GC-MS法测定粮谷及油料中55种有机磷农药残留量显示文摘采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙米、大豆、花生为实验样品、敌敌畏等55种农药添加水平在0.5~2.00 mg/kg时,该方法回收率为68%~117%;精密度为4.04%~11.76%;方法测定低限为0.005~0.100 mg/kg,各项指标均满足有关要求. | 王明泰 牟峻 吴剑 李爱军 周晓 | 2006 | 分析试验室2006，25，11： | 25 |
| 13 | 酶抑制法检测蔬菜农药残留的效果评价显示文摘采用色谱定量检测验证方法,对目前常用的酶抑制法速测蔬菜中农药残留的效果进行了评价。结果表明:酶抑制法检测不同农药灵敏度差异较大,其中以克百威的灵敏度最好,最低可达0.003mg·kg-1,其次为灭多威和甲萘威。但对于目前蔬菜中常检出的毒死蜱和三唑磷等灵敏度不高。速测因最低检测限高和基质干扰的影响,部分结果存在假阳性和假阴性风险,蔬菜产品假阳性率为7.1%~26.2%,而以毒死蜱为试验农药的蔬菜样品检测假阴性率较高。因此,酶抑制法速测在蔬菜高毒快速控制上发挥了一定作用,但作为执法检测需进一步研究前处理提取方法和提高酶试剂质量。 | 叶雪珠 王强 赵首萍 章虎 王祥云 赵燕申 | 2013 | 中国蔬菜2013，，02X： | 25 |
| 14 | 蔬菜农药残留GC-MS分析方法改进与基质效应探讨显示文摘改进了国家标准GB/T5009.20-2003和农业部标准NY/T761—2004中的2种样品前处理方法,适用于GC—MS多农药残留检测。并探讨了基质效应的影响。使用GC—MS-SIM检测,做到了快速准确地检测多种农药残留、排除假阳性;采用基质标准结合单点校正进行定量分析,解决了保留时间的漂移。基质增强效应和个别有机磷农药拖尾的问题。建议使用农业部标准的改进方法进行多种农药的检测,而在甲胺磷或乙酰甲胺磷的单项检测中使用国标改进方法。采用2次脱水的国标改进方法,加标回收率在70%~105%;采用丙酮+正己烷混合溶剂溶样的农业部标准改进方法,加标回收率在90%~105%(甲胺磷和乙酰甲胺磷在65%左右),2种方法的相对标准偏差均在15%以内。 | 赵海峰 王建华 邴欣 汝少国 | 2006 | 中国海洋大学学报(自然科学版)2006，36，1： | 24 |
| 15 | 农产品质量检测及安全控制研究进展显示文摘食品安全、农产品安全问题正在越来越多地引起全球的关注。农产品安全性不仅关系国计民生 ,而且在当前的农产品出口贸易中愈显重要。只有加强农产品安全的基础研究 (如快速检测、质量安全控制等方面 ) ,才能适应国内国际的新发展。本文首先对农产品的质量安全现状进行了简述 ,然后从农产品的天然毒素、农药残留和储藏品质检测等几方面对农产品的安全快速检测新技术作了介绍 ,并进行了讨论。最后对农产品质量控制体系的建立和健全作了阐述。 | 罗松明 | 2005 | 粮食储藏2005，34，1： | 22 |
| 16 | 色谱、光谱及联用技术在多农药残留检测中的应用显示文摘介绍了国内外多农药残留检测的发展状况,综述了色谱法、光谱法、色谱-质谱联用技术、色谱-光谱联用法、多维气相色谱技术的特点及在多农药残留检测中的应用,指出多农药残留检测在今后的农药残留检测中将占据主导地位。 | 康长安 何娟 杨柳 高会云 刘德仓 卢奎 | 2007 | 环境监测管理与技术2007，19，4： | 23 |
| 17 | 两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用显示文摘建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测。在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷(体积比为1∶1∶1)混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.026mg/kg;在加标水平为0.25mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72%~113%,相对标准偏差(RSDs)为3.4%~12.1%;采用方法Ⅱ时的回收率为51%~127%(其中回收率为70%~120%的占94%),RSDs为3.2%~13.8%。 | 苏建峰 林谷园 连文浩 张金虎 陈冬花 | 2008 | 色谱2008，26，3： | 23 |
| 18 | 山药中146种农药残留的气相色谱-质谱分析方法快速研究显示文摘目的:建立固相萃取-气相色谱-质谱联用快速检测山药中146种农药多残留的分析方法。方法:样品用乙腈均质提取,经盐析除水液液分配,PSA柱净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果:该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.048mg.kg-1,在加标水平为0.05mg.kg-1和0.2mg.kg-1时,方法回收率为68%~122%,RSD为3.1%~14.8%。结论:本方法适用于山药中146种农药多残留分析。 | 苏建峰 林立峰 钟茂生 陈晶 刘建军 | 2010 | 药物分析杂志2010，30，2： | 20 |
| 19 | 气相色谱-质谱法测定荷兰豆中氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑残留量显示文摘试样经乙腈提取,Dual Layer ENVI^TM—Carb Ⅱ/PSA(500/500mg)固相萃取柱净化,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN),同时采集气相色谱-质谱法(GC-MS)对荷兰豆中氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑残留量进行定性定量分析,方法检出限分别为0.001,0.003,0.005mg·kg^-1,在0.01,0.02,0.05mg·kg^-1。添加水平回收率分别为60%-120%,70%~112%,75%~110%,相对标准偏差为5.0%~12.0%。 | 王连珠 王登飞 郑俊超 王瑞龙 刘溢娜 梁鸣 卢声宇 | 2006 | 理化检验(化学分册)2006，42，12： | 19 |
| 20 | 大豆、花生及粮油中56种农药残留量的检测方法显示文摘为研究高油脂植物源性样品粮谷和粮油中的农药残留量,本研究建立了气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)能够快速、简单、同时测定大豆、花生及其粮油中56种农药残留,并对MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。样品经乙腈提取后,冷冻、离心,串联C18/PSA固相萃取柱净化,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱仪检测,56种农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数大于0.99。本检测方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg·kg^(-1),方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率为62%~116%,相对标准偏差(RSD)为0.82%~14.5%。本方法重现性好,精密度高,操作简单,适用于大豆、花生及其粮油类高油脂植物源性食品中多种农药残留的检测。 | 高尧华 滕爽 宋卫得 刘冰 | 2018 | 大豆科学2018，37，2： | 19 |
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