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| 1 | 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂残留量显示文摘建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V(乙腈)∶V(水)=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在AcquityTM UPLC HSS C18(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)色谱柱上进行梯度洗脱分离.流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,多反应监测模式下测定13种三嗪类除草剂残留量.13种三嗪类除草剂的线性范围为1~50 ng/L,相关系数为0.992~0.999;检出限为1 ng/L,定量限为2 ng/I,在2、5、10 ng/L3个浓度水平加标平均回收率为65.8%~103%,相对标准偏差RSD为4.84%~15.2%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中除草剂类药物的检测. | 任传博 田秀慧 张华威 刘云 孙岩 徐英江 宫向红 王茂剑 | 2013 | 质谱学报2013，34，6： | 25 |
| 2 | 凝胶渗透色谱净化-气质联用法测定土壤中三嗪类除草剂显示文摘建立了以超声波提取、凝胶渗透色谱净化(GPC)、HP.5MS石英毛细管柱分离、EI离子源质谱法测定土壤中13种三嗪类除草剂的多残留检测方法。三嗪类除草剂的添加水平为0.010~0.100mg/kg时,平均回收率为72.1%~118.3%,相对标准偏差为2.6%~19.8%(n=4);方法的检出限为0.30—2.50ug/kg。 | 聂志强 李卫建 刘潇威 王璐 李红 罗铭 秦莉 | 2008 | 分析试验室2008，27，12： | 15 |
| 3 | 茶叶中7种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定显示文摘建立了加速溶剂萃取提取(ASE),凝胶净化系统净化(GPC)样品前处理,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中7种除草剂农药残留量。茶叶样品用乙腈溶剂经ASE提取,GPC净化,乙酸乙酯/环己烷(等体积比)淋洗。GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)。结果表明,在添加农药标准0.010、0.100μg/g时,7种杀虫剂农药的平均回收率为78.2%~93.6%,相对变异系数(RSD)(n=5)为5.8%~19.1%。方法检出限为2.0~8.0 ng/g。该方法可靠,准确,灵敏度高,操作简单,自动化程序高,适用于茶叶中7种除草剂农药残留检测。 | 陈红平 刘新 汪庆华 蒋迎 | 2011 | 茶叶科学2011，31，4： | 13 |
| 4 | 磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的苯脲类除草剂残留显示文摘通过水热合成法制备磁性类沸石咪唑酯材料(Fe3O4@ZIF-8),采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该材料进行表征。将50mg Fe3O4@ZIF-8加入100mL水样中,于40℃振荡吸附10min后,将Fe3O4@ZIF-8进行磁分离,弃去水样,加入0.5mL乙腈,涡旋解吸1min,将洗脱液转移,重复解吸3次,合并洗脱液,用氮气吹至近干后用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液(6+4)混合溶液溶解并定容至500μL,经0.22μm有机滤膜过滤,滤液在Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱(50mm×3mm,1.8μm)上分离,以甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种苯脲类除草剂质量浓度均在0.01~20.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.03~3.00ng·L-1。对空白水样进行加标回收试验,回收率在78.8%~106%之间,相对标准偏差(n=6)小于7.0%。 | 董南巡 张丽君 高仕谦 刘婷婷 顾海东 杨晨 | 2018 | 理化检验(化学分册)2018，54，9： | 4 |
| 5 | 在线固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯脲化合物显示文摘通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定. | 滕曼 黄雄风 | 2014 | 环境化学2014，33，9： | 3 |
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