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| 1 | α-溴代异丁酸叔丁酯合成方法的改进显示文摘以异丁酸、二氯亚砜、叔丁醇和单质溴为原料,经过酰化、酯化、溴代3步反应合成了α-溴代异丁酸叔丁酯,以元素分析、IR、HNMR确认了目标化合物的结构。重点研究了影响酯化反应的因素,确定了酯化反应的最佳条件:三聚磷酸钠为吸收剂,氯仿为溶剂,异丁酰氯与叔丁醇的物质的量比1∶1.3、反应时间2 .5h、收率85 .1%。 | 王玉民 张昌军 曹晓群 朱焰 | 2005 | 化工时刊2005，19，4： | 1 |
| 2 | 头孢他定中间体α-溴代异丁酸叔丁酯的合成显示文摘目的 探讨合成α-溴代异丁酸叔丁酯的最佳工艺条件。方法 以异丁酸、氯化亚砜、叔丁醇和单质溴为原料,通过酰化、酯化、溴代三步反应合成α- 溴代异丁酸叔丁酯。结果 酰化,异丁酸与氯化亚砜的摩尔比1∶1 . 3,不加溶剂,反应时间1 . 5h ,收率86 . 8%;酯化,碳酸钾为催化剂,异丁酰氯与叔丁醇的摩尔比1∶1. 3,异丁酰氯与溶剂苯的摩尔比1∶2 5 0 ,反应时间3h ,收率6 3 . 2 %;溴代,溴与异丁酸叔丁酯的摩尔比1∶1 2 ,反应时间2 . 5h ,收率81 . 2 %。结论 本法简便、稳定、污染小、产品纯度和收率高,对工业化放大应作进一步探讨。 | 王玉民 王岩 曹晓群 朱焰 张昌军 | 2005 | 泰山医学院学报2005，26，1： | 0 |
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