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| 1 | 农产品中农药残留检测前处理技术研究进展显示文摘通过介绍目前农产品中农药残留检测热点前处理技术研究进展,包括固相萃取法、固相微萃取法、凝胶渗透色谱法、基质固相分散萃取法、QuEChERS方法等,以期为农产品中农药残留检测技术的深入研究和发展提供一定的参考,并对其未来的发展方向进行了展望。 | 于辉 | 2020 | 淮阴工学院学报2020，29，3： | 11 |
| 2 | QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定小麦胚中45种农药残留显示文摘目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定小麦胚中45种农药残留的方法。方法通过比较目标化合物特征定量离子的响应值,选取适宜的复溶溶剂,并通过比较标准曲线的斜率,明确所有待测目标化合物的基质效应。采用含有1%醋酸的乙腈作为溶剂提取样品中的目标农药,经QuEChERS技术净化和溶剂复溶置换后,使用气相色谱-质谱法在选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式下测定,通过空白基质匹配标准溶液内标法定量。结果乙酸乙酯是较为理想的复溶溶剂,所有待测目标物均表现出不同程度的基质增强效应。45种目标农药在0.005~0.500μg/mL的质量浓度范围内呈现出较好的线性关系,相关系数均大于0.9991;定量限在0.0030~0.0075 mg/kg之间。3个水平的加标回收率均在81.54%~111.62%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在0.34%~9.84%范围内(n=5)。结论该方法前处理过程简单,灵敏度好、准确性高、重复性好,适用于小麦胚片及以其为主要原料的食品中多农药残留的快速筛查和定量检测。 | 李婷婷 任兴权 周丽 王蓉 霍文清 孙姗姗 | 2022 | 食品安全质量检测学报2022，13，19： | 10 |
| 3 | 磁性分散固相萃取-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测不同柑橘基质中多种农药残留显示文摘基于磁性分散固相萃取(MDSPE)-QuEChERS前处理技术,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)进行定性定量分析,建立了快速检测宽皮柑橘、甜橙、柠檬、柚子和金桔5种柑橘基质中75种农药残留的方法,优化了石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和磁性纳米粒子(MNPS)用量对不同柑橘中目标分析物回收率的影响。在优化条件下,目标分析物的线性范围在0.01~0.5 mg/kg之间,平均回收率为63%~118%,相对标准偏差为0.30%~16%。方法的检出限(LOD)为1~7μg/kg,定量限(LOQ)为10~20μg/kg。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于不同柑橘中多种农药残留的快速确证检测。 | 杨秦 张耀海 周杰 焦必宁 | 2021 | 农药学学报2021，23，2： | 9 |
| 4 | 气相色谱-质谱联用技术在食药检测中的应用与发展显示文摘气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)是一种结合色谱高分离能力和质谱高鉴别能力的在线分离、定性和定量检测技术,适用于挥发性成分的分析。近年来,随着样品前处理技术及配套仪器的不断发展,GC-MS技术的分离性能越来越好、检测灵敏度越来越高,使其被广泛应用于食药领域中的成分分析、品质分析、掺假鉴别和有害物检测等方面。综述了目前常用的样品前处理技术以及近5年GC-MS在食药检测相关领域的应用,旨在阐明GC-MS在食药检测领域中的重要意义,明确其性能特点,总结其优缺点,并对其未来发展进行展望。 | 邓高琼 陈亨业 刘瑞 付海燕 | 2021 | 化学试剂2021，43，5： | 9 |
| 5 | QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜水果中10种农药残留显示文摘目的建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测蔬菜水果中10种农药残留的分析方法。方法称取粉碎后的样品使用乙腈提取,采用QuEChERS法进行前处理,即加入硫酸镁等盐类及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)等吸附剂进行除水除杂等净化过程,得到的净化液过滤膜后经高效液相色谱仪分离,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下进行检测,外标法定量。结果 10种农药在0.13-180.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(limits of detection,LODs)为0.13-3.00 μg/kg。在低、中、高3个添加水平(LOQ、3 LOQ、10 LOQ)下,10种农药的平均回收率为69.7%-106.9%,相对标准偏差在0.5%-9.0%之间。结论该方法具有操作简便、灵敏度高、速度快、准确可靠、稳定性强、对人员要求低、重现性强、检测成本低等的优点,适用于蔬菜水果中10种农药残留量的同时测定。 | 卫星华 王琳帆 李卓 饶雅琨 李敏 李旸 张亚锋 | 2021 | 食品安全质量检测学报2021，12，19： | 8 |
| 6 | Simultaneous determination of 74 pesticide residues in Panax notoginseng by QuEChERS coupled with gas chromatography tandem mass spectrometry显示文摘This study established a method for the simultaneous determination of 74 pesticide residues in Panax notoginseng by QuEChERS pretreatment method coupled with GC-MS/MS,and carried out pesticide residue analysis on 20 batches of market samples in China.The samples were extracted with acetonitrile,cleaned up with primary secondary amine(PSA)and octadecylsilane(C18)and determined by GC-MS/MS in multiple reaction monitoring(MRM)mode.Matrix-matched calibration was recommended to combat the matrix effect.A good linearity was observed in the range of 10−500 ng/mL with correlation coefficients≥0.9950.The mean recoveries for most of the pesticides were in the range of 70%−120%with RSD<20%.The limits of detection ranged 0.28–2.00μg/kg,while the limits of quantification were 0.94–6.65μg/kg.Following the application of“top-down”approach,the expanded measurement uncertainty for all the analytes was<30%.The proposed method was successfully applied to determine pesticide residues in 20 market samples in China,where 9 pesticides were detected and quintozene exceeded the criteria domestically and abroad. | Huijun Li Jieshan Wu Chao Chen Wenfeng Xin Wensheng Zhang | 2021 | Food Science and Human Wellness2021，10，2： | 8 |
| 7 | 多壁碳纳米管结合气相色谱-电子捕获检测法同时测定茶叶中18种有机氯类农药残留显示文摘目的建立多壁碳纳米管(multi walled carbon nanotubes,MWCNTs)结合气相色谱-电子捕获检测法(gas chromatography-electron capture detection,GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经丙酮提取,基于MWCNTs改良QuEChERS方法净化,Rtx-5色谱柱分离,电子捕获检测器检测,基质外标法定量。结果18种有机氯农药在0.01~0.10μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;3个添加水平下的平均回收率为85.2%~119.9%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.61%~6.77%(n=6)。方法检出限为10~18μg/kg,定量限为15~23μg/kg。结论该方法操作简单、准确度和精密度好,为茶叶中有机氯类多农药残留快速分析提供了新方法。 | 邵林 刘晓云 李福敏 杨丽芬 赵海云 李涛 李淑开 李晓翔 杨子秋 谭文高 | 2021 | 食品安全质量检测学报2021，12，20： | 8 |
| 8 | UPLC-MS/MS法测定水稻中噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物的残留及膳食风险评估显示文摘建立了使用分散固相萃取的QuEChERS前处理方法,并通过超高效液相色谱串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)对糙米、稻壳和秸秆样品中的噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物成功进行了定量测定。结果表明,水稻于2叶1心期施药1次,收获后测定稻谷和糙米中噁唑酰草胺、氰氟草酯及其代谢产物的残留量,均未被检出。通过将国家估算的每日摄入量与可接受的每日摄入量进行比较,评估了这些农药的风险系数(Risk Quotients,RQ)。膳食风险评估的结果显示,在糙米中的噁唑酰草胺和氰氟草酯的RQ分别为0.87%和1.90%,表明在GAP条件下施用噁唑酰草胺和氰氟草酯对消费者的健康风险较低。 | 陈国峰 尤红梅 滕瑶 刘峰 张晓波 董见南 廖辉 | 2021 | 中国稻米2021，27，2： | 7 |
| 9 | 植物类中药材生产过程中质量安全研究进展显示文摘中药在保护人类健康方面发挥着关键功能,中药材作为中药生产中不可或缺的环节,其质量安全备受关注。影响中药材质量安全的因素根据其源头不同包括农药残留、重金属污染和真菌毒素残留等。本文综述了这3种影响中药材质量安全因素及其限量标准与检测方法等方面的新近研究进展,全面分析了这3种质量安全因子国内外限量标准及检测方法的差异,并提出了合理的改进提升措施。以期为有效防控中药材的质量安全风险提供指导,为中药材质量安全控制体系的建立与完善提供有益的参考。 | 沈燕 仲建锋 黄亚威 郑尊涛 卢莉娜 高美静 卢飞 张志勇 | 2022 | 江苏农业学报2022，38，1： | 7 |
| 10 | 中药材中农药残留现状及标准体系建设研究进展显示文摘药用植物凭借其独特、显著的疗效而被作为中医药治疗的主要原材料,然而因其种植及加工过程不规范造成农药残留问题突出。本文对我国中药材中农药残留现状及检测方法的研究进展进行了分析和总结,并对比了不同地区和国家有关农药残留限量标准体系建设情况,提出了我国中药材中农药残留标准体系建设的建议,以期加快我国药用植物农药登记和限量标准制修订,提升中药材质量安全,促进中药产业发展。 | 肖欧丽 李敏敏 李瑞瑆 张泽洲 陈捷胤 孔志强 戴小枫 | 2022 | 植物保护2022，48，5： | 6 |
| 11 | 我国农药残留检测标准研究进展显示文摘伴随着水果、蔬菜等农产品的规模化种植,不同种类农药被过量地用于产品增收和病虫害防治,进而导致的农药残留超标成为我国农产品质量安全问题的核心。为确保消费者舌尖上的安全,'十三五'期间我国对农药残留检测标准进行了大量的修制订工作,本文对比了2008—2021年各时期农药残留检测标准的差异,从各检测标准在前处理过程中采用的净化方式、应对基质效应的手段、判断假阳性结果的改进以及选用的仪器设备在定量模式、检测限和维护成本等方面出发,结合我国现行食品安全抽查细则中的规定,系统梳理了各农药残留检测标准在前处理和仪器设备使用两方面的先进性与适用性,便于食品检测机构在样品测试及监管部门制定抽检方案上采用正确的农药残留检测标准,确保出具检测报告的合规性以及下达检测结论的符合性。 | 王恩辉 张志然 杨兵成 张璎鸾 王崇瑞 | 2021 | 食品安全质量检测学报2021，12，24： | 6 |
| 12 | Development of chromatographic technologies for the quality control of Traditional Chinese Medicine in the Chinese Pharmacopoeia显示文摘As an important branch of medicine, Traditional Chinese Medicine(TCM) has been applied for the treatment of diseases for thousands of years in China and other countries in East Asia. The Chinese Pharmacopoeia(ChP) is a drug code formulated by the Chinese government, and it includes a special volume for the monographs of TCM, which plays an important role in ensuring the quality of drugs. The use of quality control technology has always been a complex and important factor in TCM. Owing to the chemical diversity of TCM, chromatography technology has been proven to be a comprehensive strategy for the assessment of the overall quality of TCM and has become the main analytical method in the ChP.This article provides an overview of the classical and modern chromatographic technologies applied in the ChP, and summarizes the advantages and disadvantages of each technique in the TCM monographs.In 2020, the new edition of the Ch P(the 2020 edition) has been implemented at the end of 2020. This paper also contains a brief introduction about the application of chromatographic technologies in the new edition of the ChP. | Ming-Rui Shen Yi He Shang-Mei Shi | 2021 | Journal of Pharmaceutical Analysis2021，11，2： | 5 |
| 13 | 菊花农药残留研究进展显示文摘菊花作为'药食同源'的中药,在市场中具有重要地位。由于菊花病虫害发生较多,农药使用种类、频率、剂量等缺乏规范,农药残留已成为菊花药材的主要外源污染物之一,近年来,菊花农残检出率偏高,农残超标风险较大,值得关注。目前针对菊花农药残留的研究较少,该研究查阅近年来国内外发表的相关文献,对菊花常用的农药种类、农药残留的检测技术、农药残留风险评估方法进行了文献整理和分析。中药材的农药残留主要为有机氯类、有机磷类和拟除虫菊酯类,检测技术以气相色谱(GC)、液相色谱(LC)或两者与质谱(MS)联用为主。随着中药材的使用日益广泛,菊花作为常用中药在市场上也大量流通,因此了解不同品种菊花农药残留的现状具有重要意义,为控制菊花药材的质量安全及制定最大残留限量提供理论参考。 | 杨丹 王珊 胡云飞 张永欣 冯伟红 朱晶晶 王智民 | 2021 | 中国中药杂志2021，46，6： | 5 |
| 14 | QuEChERS技术净化材料在果蔬农药残留检测中的应用进展显示文摘农产品中常用的农药包括有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯和新烟碱类,然而农药的高毒性对消费者造成潜在的健康危害。在农药残留分析方法建立过程中开发和使用具有“绿色化学”特点的溶剂和方法一直是分析工作者努力的方向。QuEChERS技术中基质净化步骤在农药残留分析中起着至关重要的作用。本文综述了QuEChERS样品制备方法在水果蔬菜等农药残留检测中的应用概况,总结了QuEChERS技术常用的传统净化材料如N-丙基乙二胺和石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶固定相和新型净化材料如多壁碳纳米管、磁性纳米材料、氟化材料及其他新型改性材料等在农药残留检测中的应用进展,就新型净化材料的结构特性、功能及应用进行了分析,阐明了QuEChERS技术的发展趋势和前景在于开发更多操作便捷、成本低廉的新型净化材料,有助于这一领域进一步的研究发展。 | 陈玲 刘霜霜 王锡兰 田文洁 林青雯 王皓 李备 | 2023 | 食品安全质量检测学报2023，14，3： | 5 |
| 15 | 作物叶片表面农药残留的便携式检测仪器的设计与试验显示文摘针对现有的农药残留检测仪器只能检测水溶液体系中的农药残留和检测对象较为单一的问题,该研究以不同植物叶片啶虫脒农药残留为研究对象,探究了利用荧光强度检测叶片表面农药残留的可行性,设计了一款叶片表面农药残留的便携式检测仪器。首先,通过啶虫脒农药叶片表面喷洒试验,采集叶片的荧光光谱并进行特征分析,发现啶虫脒农药的最佳激发波长和最佳发射波长分别为355和500 nm,从而确定光源和光电信号接收源的特征波长分别为350和500 nm。然后,通过获取最佳光源照射角度以及光照距离,优化光路结构减少叶片表面杂散光的干扰。同时,设计相关检测电路(光源电路、信号调理电路、控制电路等)测出表征反射光强度的电压值,构建电压值与农药残留值之间的线性方程,设计便携式检测仪对农药残留进行检测。结果表明:1)荧光强度与农药浓度在1~5 mg/L的范围内成正比;2)确定了检测仪器最佳光照角度为45°,光源和待测叶片之间的最佳垂直距离为3.46 cm;3)方程决定系数达到了0.875,均方根误差为0.405 mg/L。该研究所设计的便携式荧光光谱仪能够快速、准确、无损检测叶片表面农药残留。 | 孙俊 唐宝文 周鑫 姚坤杉 胡双齐 张林 | 2021 | 农业工程学报2021，37，7： | 4 |
| 16 | 基于QuEChERS-GC-MS/MS同时测定西红花中9种有机磷农药残留显示文摘建立了一种改良的QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),快速便捷同时检测西红花中9种有机磷农药残留的方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,经改良QuEChERS法净化,以GC-MS/MS采取多反应离子监测模式检测,基质校准曲线外标法定量.在2.0~100.0μg/kg浓度范围内,9种有机磷农药线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999;检出限为0.5~1.3μg/kg,定量限为2.0~3.2μg/kg.平均加标回收率为73.2%~103.9%,相对标准偏差为0.64%~6.1%(n=6).本方法快速方便、准确度和灵敏度良好,适用于西红花中有机磷农药多残留的检测. | 李福敏 邵林 杨艳华 吴明江 赵海云 杨丽芬 | 2021 | 云南民族大学学报(自然科学版)2021，30，2： | 3 |
| 17 | 浓香型白酒酿造过程中不同形态氰化物的含量分布规律显示文摘氰化物作为我国白酒中一类具有直接和间接安全风险的内源性危害物,研究其在酿造过程中的形成规律是进行科学减控的基础。该研究建立了基于QuEChERS-气相色谱-质谱联用(QuEChERS-gas chromatograph-mass spectrometer,QuEChERS-GC/MS)技术测定酒醅中不同形态氰化物的技术方法,并对不同工艺浓香型白酒酿造过程中不同形态氰化物分布规律进行了研究。结果显示,浓香型白酒酒醅中存在着不同形态的氰化物,包括氰苷、非糖苷和游离形态。浓香型白酒酿造原料种类配比特别是高粱原料品种及用量,影响着酿造过程中氰化物的初始引入量。在发酵阶段,氰苷发生降解,非糖苷形态与游离形态的氰化物含量有明显差异,窖池发酵过程可能存在着氰醇;在蒸馏阶段,非糖苷形态氰化物发生进一步的分解。酒醅中不同形态氰化物含量分布趋势均呈现上层<中层<下层,蒸得的原酒中游离氰化物与氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的含量分布趋势与酒醅一致。该研究结果为浓香型白酒生产降低氰化物与调控EC的研究提供基础数据参考。 | 朱晓春 陈双 徐岩 | 2022 | 食品与发酵工业2022，48，24： | 3 |
| 18 | QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定玉米田环境中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯的残留量显示文摘建立了使用分散固相萃取的QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米、鲜食玉米、秸秆以及土壤中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量测定的方法。结果表明,氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.005~0.5 mg/L内线性关系良好,相关系数高于0.9998。氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸在玉米、鲜食玉米、秸秆和土壤中的平均添加回收率在84.6%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~5.4%。氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯在玉米、鲜食玉米、秸秆以及土壤中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,最低检测限(LOD)分别为1.1×10^(-3) ng和2.5×10^(-3) ng。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。 | 孙悦萍 陈国峰 任红波 马文琼 金海涛 | 2021 | 现代农药2021，20，1： | 2 |
| 19 | QuEChERS GC-MS/MS法快速筛查大米中酰胺类除草剂显示文摘建立大米中11种酰胺类除草剂残留量同时快速检测的改良QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经丙酮提取,十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,应用GC-MS/MS在多反应离子监测模式(MRM)下分析,基质外标法定量。在优化的试验条件下, 11种酰胺类除草剂在25.0~200.0μg/kg范围内的线性关系良好,相关系数(r)为0.997 1~0.999 7,检出限为0.15~5.0μg/kg,定量限为0.25~20.0μg/kg。在25.0, 50.0和200.0μg/kg添加水平下,其平均加标回收率为81.5%~112.8%,相对标准偏差(SRSD)为0.2%~5.3%(n=6)。与传统QuEChERS法对比,该方法具有操作简便、快速、准确等特点,适用于大米中酰胺类除草剂多农药残留的分析。 | 邵林 李福敏 杨艳华 刘晓云 李涛 杨丽芬 | 2021 | 食品工业2021，42，9： | 2 |
| 20 | QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留显示文摘为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量,本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取,PSA或C18净化,UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测,外标法定量。结果表明:氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水,提取方式为振荡提取,选择C18作为糙米提取液的净化剂,PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100μg/L、噻虫胺胺在0.1~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99;两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间,相对标准偏差为1.2%~10.1%;氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg,在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速,灵敏度高,适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。 | 孙悦萍 周芹 徐利剑 任红波 马文琼 张晓波 金海涛 陈国峰 刘峰 董见南 | 2022 | 中国农学通报2022，38，36： | 2 |
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