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| 1 | 小剂量甲氨蝶呤治疗类风湿关节炎的临床研究进展显示文摘类风湿关节炎(RA)是一种炎症性自身免疫疾病。甲氨蝶呤(MTX)是一种抗叶酸药物,是治疗RA的首选锚定药物。MTX具有良好的长期疗效、耐受性和安全性,然而其疗效和不良反应存在显著的个体差异,超过1/3的患者使用MTX无效。本文就小剂量MTX(5~25 mg/周)在RA中的药动学、胞内代谢途径、临床反应、治疗药物监测以及相关基因多态性的研究进展进行综述。 | 杜思颖 欧阳华 | 2021 | 中南药学2021，19，7： | 7 |
| 2 | 超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中甲氨蝶呤浓度的不确定度评定显示文摘目的:评价超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人尿液中甲氨蝶呤浓度的不确定度。方法:通过考察测定方法,分析实验过程中的不确定度来源,包括对照品称量、标准溶液配制和样品制备、回收率及基质效应、校正曲线拟合、仪器的精密性、实验温度和对照品纯度等,然后逐一评定并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:置信概率P为95%时,人尿液中甲氨蝶呤低浓度0.06μmol·L^(-1)和高浓度3μmol·L^(-1)质控样品的扩展不确定度分别为0.0065μmol·L^(-1)和0.20μmol·L^(-1)。结论:根据不确定度的大小及来源,改良测定方法,提高分析准确性。UHPLC-MS/MS法测定人尿液中甲氨蝶呤浓度的不确定度在低浓度时主要由曲线拟合、生物样品配制和标准液配制、回收率及基质效应引入;高浓度的不确定度主要由生物样品配制和标准液配制、回收率引入。 | 莎日娜 张冬婕 赵志刚 梅升辉 | 2021 | 中国医院药学杂志2021，41，23： | 3 |
| 3 | 全自动二维液相色谱法测定甲氨蝶呤血药浓度及其临床应用显示文摘目的采用全自动二维液相色谱(2D-LC-UV)法快速测定甲氨蝶呤的血药浓度。方法采用10%三氟乙酸去蛋白剂对样本进行前处理后取上清液直接进样,待测物在一维柱Aston SC2(C18,4.6 mm×25 mm,5μm)上初步分离,通过中间柱Aston SN(苯基柱,4.6 mm×10 mm,5μm)截取保留,最后转移到二维色谱柱Aston SX1(氰基柱,4.6 mm×75 mm,5μm)上进一步分离、测定。一维流动相为甲醇-乙腈-10 mmol·L^(-1)磷酸铵水溶液=1∶1∶10(V/V/V),流速0.6 mL·min-1;二维流动相为水(含1.0 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵水溶液,磷酸调pH至7.40)-水(含1.0 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵水溶液,磷酸调pH至3.00)-甲醇-乙腈(16∶60∶10∶14)的混合体系,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃;紫外检测波长304 nm。使用本方法监测2019年10月—2020年12月期间使用甲氨蝶呤治疗的48份样本的甲氨蝶呤血药浓度。结果甲氨蝶呤可在10 min内完整出峰且无杂质干扰,在0.05~12.8μmol·L^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9997),方法学考察均符合要求。检测的48份甲氨蝶呤血药浓度样本中72.9%(35/48)的样本在标准曲线范围内,10.4%(5/48)的样本因使用剂量低未检出,另有16.7%(8/48)的样本使用大剂量甲氨蝶呤后血药浓度超出正常值上限。结论本方法操作简单,灵敏度、专属性高,稳定性好,能够满足甲氨蝶呤用药后药物浓度监测及解救的需要。 | 刘加涛 孙小珊 宋帅 苏涌 夏泉 | 2022 | 中南药学2022，20，2： | 2 |
| 4 | 高效液相色谱荧光法测定人红细胞内甲氨蝶呤及其谷氨酸聚合物浓度显示文摘目的建立一种灵敏、准确、简单地测定人红细胞中甲氨蝶呤(MTX)及多聚谷氨酸甲氨蝶呤(MTXPG2和MTXPG3)浓度的方法。方法采用双三元液相色谱系统串联荧光检测器,使用C18-WP柱(20 mm×4 mm,5μm)作为在线固相萃取柱,Athena C_(18)-WP柱(150 mm×4.6 mm,3μm)作为分析柱。红细胞裂解液用硫酸锌-10%甲酸的甲醇(100∶90,v/v)沉淀蛋白,柱后添加H_(2)O_(2)光化学衍生MTXPGs,荧光检测激发波长为274 nm,发射波长为470 nm,柱温为40℃,进样体积为100μL。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性。结果MTX、MTXPG2和MTXPG3在12.5~400.0 nmol·L^(-1)线性良好,MTX的标准曲线为y=763.8x-2961.1(R^(2)=0.9995),提取回收率为60.7%~66.1%;MTXPG2的标准曲线为y=1017.8x-239.8(R^(2)=0.9984),提取回收率为67.2%~67.3%;MTXPG3的标准曲线为y=1069.1x-819.6(R^(2)=0.9994),提取回收率为62.9%~70.1%;日内精密度RSD<8.8%,日间精密度RSD<10.8%。结论本方法准确、重现性好,采用在线固相萃取富集及分离目标化合物,简化了样品前处理步骤,提高分析效率,适用于检测类风湿性关节炎患者红细胞内MTX、MTXPG2和MTXPG3浓度。 | 张桂杰 廖婷 接红宇 陈文瑛 李强 | 2024 | 中国临床药理学杂志2024，40，1： | 1 |
| 5 | 高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度显示文摘目的建立一种全自动、快速、准确地测定人血液中甲氨蝶呤浓度的方法。方法采用双三元液相色谱系统串联紫外检测器,使用Athena C_(18)-WP(4 mm×20 mm,5μm)色谱柱作为在线固相萃取柱,Athena C18-WP柱(4.6 mm×150 mm,5μm)作为分析柱;流动相为10 mmol·L^(-1)的乙酸铵,固定相为乙腈,流速为1 mL·min^(-1);检测波长为306 nm;柱温为40℃;进样体积为100μL。血清样本经过沉淀试剂(5%三氯乙酸+10%硫酸锌)沉淀蛋白后进样。同时考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、回收率和稳定性。结果甲氨蝶呤在0.078~8.000μmol·L^(-1)范围内线性良好(R2=0.9994),提取回收率分为86.41%~87.09%,日内、日间RSD<7%。结论该方法准确、重现性好、简化了样本前处理步骤,提高了分析效率,适用于大剂量甲氨蝶呤治疗时的血药浓度检测。 | 张桂杰 李祖荣 接红宇 陈文瑛 李强 | 2024 | 今日药学2024，34，2： | 0 |
| 6 | 超高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤的浓度显示文摘目的:建立超高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤的浓度。方法:色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18(2.1 mm×150 mm,3μm),保护柱为Shim-pack GIST-HP C18(2.1 mm×10 mm,3μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(含0.4%三乙胺,pH 2.35,体积比为10.2∶89.8),流速0.4 mL/min,检测波长313 nm,柱温40℃,进样量10μL,内标为对氨基苯甲酸,分析时间9 min。结果:血清中内源性物质或外源性合并药物对样品的测定无干扰,甲氨蝶呤浓度在0.04~150μg/mL时的线性关系良好(r=0.998),批内和批间准确度为100%~110%,批内和批间精密度为4%~12%,提取回收率为59%~66%,样品在4℃放置5 d、处理后室温放置24 h、反复冻融3次与-70℃冷冻3个月的稳定性良好。结论:该方法快速简便,灵敏度较高,适用于临床患者体内甲氨蝶呤的血药浓度监测。 | 林盛 邱国栋 郑洁婷 佘玉奇 | 2023 | 汕头大学医学院学报2023，36，1： | 0 |
| 7 | 聚吡咯纳米纤维在医院废水中甲氨蝶呤及其聚谷氨酸代谢物选择性萃取的应用显示文摘为实现医疗废水中甲氨蝶呤及其聚谷氨酸代谢物(MTXs)的痕量检测,基于聚吡咯(Ppy)纳米纤维提出了一种新的固相萃取前处理方法.采用原位氧化聚合法,将Ppy包覆在电纺PS纳米纤维表面,形成Ppy电纺纳米纤维.通过静态吸附研究,探索其对于MTXs吸附的作用机制.萃取完成后采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术检测MTXs浓度.结果表明,目标物可能在Ppy表面发生物理/化学的多次吸附,且吸附位点不均匀.Ppy对于MTXs展现出优良的提取性能,医疗废水样品中目标物检测浓度为21~2908 ng/L.基于Ppy纳米纤维固相萃取的前处理方法能够有效萃取痕量MTXs,保证研究分析精度,可现场采样操作,避免水样的储存和运输. | 谢丽 束庆 邓国哲 李达 康学军 葛卫红 | 2022 | Journal of Southeast University(English Edition)2022，38，3： | 0 |
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