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| 1 | 同时测定小鼠血浆中氯吡格雷及其代谢产物浓度的LC-MS/MS法及其药代动力学研究显示文摘目的 :建立并验证小鼠血浆中氯吡格雷及其代谢物的LC-MS/MS检测方法 ,研究氯吡格雷在小鼠体内的药代动力学特征。方法:以吡罗昔康为内标,经乙腈沉淀蛋白后,采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描模式多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测氯吡格雷及其活性代谢物、羧酸代谢物和葡萄糖醛酸代谢物的血药浓度。色谱柱为安捷伦Poroshell120 SB-C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)并按梯度洗脱。小鼠单次灌胃给予氯吡格雷10 mg/kg,测定氯吡格雷及其3种主要代谢物的血药浓度,并研究其药代动力学特征。结果:氯吡格雷及其代谢产物在一定测定范围内均呈现良好的线性关系(r>0.99),提取回收率均大于80%,未见明显基质效应,其日内、日间精密度均较好(RSD<15%),准确度相对误差(RE)为-2.40%~5.00%,稳定性较好。在小鼠的药代动力学研究中,该方法能达到预期的实验要求。结论:所建立的LC-MS/MS分析方法能快速、准确地测定小鼠血浆中氯吡格雷及其代谢产物浓度,其专属性、回收率、基质效应、稳定性、精密度和准确度等均符合生物样品测定要求。 | 张梦然 邰婷 米琼宇 吉金子 黄贝贝 贾雨萌 谢红光 | 2017 | 南京医科大学学报(自然科学版)2017，37，8： | 3 |
| 2 | 液相色谱-质谱联用法测定人血浆中氯吡格雷及其3种代谢产物的浓度显示文摘目的:建立同时测定人血浆中氯吡格雷(CLP)及其中间代谢产物2-氧-氯吡格雷(2-O-CLP)、非活性代谢产物氯吡格雷羧酸代谢物(CLPCA)和活性代谢产物氯吡格雷硫醇代谢物(CLPTM)浓度的方法。方法:选取陆军军医大学第一附属医院确诊为脑卒中的90名患者,早晨空腹口服1片氯吡格雷片(75 mg/片),于服药2 h后采集血样,将CLPTM经2-溴-3’-甲氧基苯乙酮衍生形成CLPTM-D后与其余3种待测物一起通过乙腈蛋白沉淀提取后,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定其浓度。色谱柱为Agilent poroshell 120 EC-C18,流动相为0.1%甲酸的乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(90∶10,V/V),采用多反应监测模式进行正离子检测,检测离子对分别为CLPCA质荷比(m/z)308.1→198.1、CLP m/z 322.3→212.0、2-O-CLP m/z 338.3→155.0、CLPTM-D m/z504.4→354.1、内标噻氯吡啶m/z 264.0→154.1。结果:CLPCA、CLP、2-O-CLP、CLPTM-D和内标的保留时间分别为2.01、3.32、2.83、2.68、1.87 min,CLPCA、CLP、2-O-CLP、CLPTM-D检测质量浓度的线性范围分别为100~10000、0.2~20、0.3~30、0.5~50ng/mL(r均≥0.9995),日内、日间精密度试验的RSD均≤9.5%(n=5),准确度为93.5%~98.9%(n=5),提取回收率为85.4%~95.9%(n=5),基质效应的CV为2.7%~6.2%(n=5)。稳定性(-80℃放置3个月、3次冷冻-解冻循环、4℃放置8 h)试验中,CLPCA、CLP、2-O-CLP和CLPTM-D的RE均≤10.0%(n=5)。结论:建立的LC-MS/MS法特异性强,测定结果准确可靠,可用于检测人血浆中CLP及其3种代谢产物的浓度。 | 刘职瑞 姚璞 杨波 王瑜 冯伟 孙凤军 | 2019 | 中国药房2019，30，21： | 0 |
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