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| 1 | 熊果苷对照品的定值研究显示文摘目的:联合质量平衡法、差示扫描量热法及定量核磁共振法3种定值方法测定熊果苷对照品的纯度。方法:首先,采用高效液相色谱法和气相色谱法测定熊果苷对照品的色谱纯度,采用卡尔费休库伦法、电感耦合等离子体质谱法、顶空气相色谱法分别测定其水分、灰分和残留溶剂,由质量平衡法计算熊果苷对照品的纯度;其次,采用差示扫描量热法对熊果苷对照品纯度加以验证;最后,以定量核磁共振法测定其绝对纯度。结果:质量平衡法和差示扫描量热法定值结果经科克伦法判定互为等精度,取其算术平均值作为最终定值结果,即熊果苷对照品纯度为99.12%,RSD为0.029%;定量核磁共振法测定结果为99.12%,RSD为0.036%。结论:质量平衡法、差示扫描量热法及定量核磁共振法对熊果苷对照品的定值结果基本一致,3种方法能够更好地保证熊果苷对照品赋值的准确性。 | 王路 张乐 杨佳颖 周德勇 姜艳艳 刘斌 | 2019 | 药物分析杂志2019，39，1： | 9 |
| 2 | 双氰胺熔点对照品熔点差异分析显示文摘目的:探究中国药典和世界卫生组织双氰胺熔点对照品熔点差异的原因。方法:采用差示扫描量热分析(DSC)和热重/差热同步分析(TGA/SDTA)研究双氰胺熔点对照品的熔融过程,DSC升温速率10℃·min-1,干燥气N2流速50 m L·min-1,TGA/SDTA升温速率20℃·min-1,干燥气N2流速25 m L·min-1;并进一步通过HPLC法分析熔融前、中、后的样品。结果:差示扫描量热分析和热重/差热同步分析发现3个对照品的热力学行为基本一致,提示熔融后期可能已经热降解;HPLC法进一步证实双氰胺的熔融过程伴有部分降解。结论:热稳定性可能是造成中国药典和世界卫生组织双氰胺熔点对照品熔点差异的原因,双氰胺继续作为熔点对照品值得商榷。 | 刘毅 吴建敏 黄海伟 宁保明 | 2015 | 药物分析杂志2015，35，1： | 3 |
| 3 | 兽用中药化学对照品的研究思路与展望——以甘草苷为例显示文摘以甘草苷为例,梳理兽用中药化学对照品标定的研究方法、技术要点,分析常见问题并探讨相应的解决方案。主要围绕标定过程中的结构鉴别、纯度分析、水分测定、无机盐测定、定值等环节存在的问题进行个性化分析,为兽用中药化学对照品的标定、使用提供思路及技术支持,对未来发展方向提出建议。 | 张璐 范强 龚旭昊 | 2023 | 中国兽药杂志2023，57，7： | 0 |
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