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| 1 | LC-MS/MS测定硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵显示文摘目的建立LC-MS/MS测定硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵。方法采用Waters Atantis HILIC silica色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),以甲酸铵缓冲液(0.05 mol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液)-乙腈(15︰85)为流动相,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温35℃,进样体积1μL。采用三重四级杆质谱仪在正离子模式下多反应监测(MRM)模式对硫酸氢氯吡格雷中的四乙基溴化铵进行定量检测。结果四乙基溴化铵在0.005 0~1.993 3μg·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.999 8),加标回收率为94.9%(n=9),重复性RSD为1.8%,定量限为0.14 ng·mL^(-1)。6批样品中四乙基溴化铵均未超出检出限。结论本方法准确、快速、灵敏、重复性好,适用于硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵的测定。 | 何佳佳 黄巧巧 朱培曦 潘芳芳 | 2017 | 中国现代应用药学2017，34，10： | 2 |
| 2 | 在线基质消除-离子色谱法检测硫酸氢氯吡格雷中四乙基溴化铵的残留显示文摘目的用在线基质消除-离子色谱系统直接进样测定硫酸氢氯吡咯雷中的痕量相转移催化剂四乙基溴化铵的残留。方法采用Dionex IonPac NG1柱为样品预处理柱,20 mmol·L^(-1)甲烷磺酸(MSA)为洗脱液,将所需分析的痕量四乙基溴化铵从硫酸氢氯吡格雷基质中分离出来,被分析组分通过Dionex CG17进行浓缩,再以Dionex IonPac CS17为分析柱,含35%乙腈(体积比)的5 mmol·L^(-1)MSA为淋洗液进行分离,非抑制性电导检测器进行检测。结果方法重复性良好,回收率在97.8%~103.3%之间,最低检出为0.2μg·mL^(-1),在0.4~10μg·mL^(-1)内线性关系良好。结论建立了痕量阳离子在线基质消除-离子色谱测定的方法,在药物的阳离子残留控制中可推广应用。 | 黄巧巧 何佳佳 王宇 | 2017 | 中国药学杂志2017，52，19： | 1 |
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