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| 1 | 超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14种性功能药物显示文摘建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物(那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙)。采用ZORBAXSB-C18色谱柱,流动相A:乙腈-甲醇(90:10,V/V),B:0.7%三乙胺溶液(pH2.8),梯度洗脱,流速0.35mL/min。采集230nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14种药物的光谱特征建立光谱库,确证检出化合物。结果表明:14种性功能药物在15.0min内可有效分离,在8~80μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.9995,平均回收率为90.1%~106.5%,相对标准偏差为0.7%-4.9%,检测限为2~3ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好,可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。 | 林芳 李涛 耿庆光 刘海静 朱小红 王松 | 2014 | 食品科学2014，35，4： | 21 |
| 2 | 中药及保健食品中新型PDE_5抑制剂的检测研究显示文摘目的:优化和建立中药及保健食品中非法添加新的5型磷酸二酯酶(PDE_5)抑制剂—丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的检测方法。方法:分别建立HPLC-MS/MS联用法和HPLC法进行丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的定性及定量分析。HPLC-MS/MS联用法:采用Waters XBridge^(TM)ODS(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以含15%乙腈、0.1%乙酸的0.02 mol·L^(-1),乙酸铵(A)-含15%乙腈的甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12%B→30%B;15~25 min,30%B→65%B;25~35 min,65%B;35~40 min,65%B→12%B),流速0.2 mL·min^(-1),正离子模式,氮气为雾化气,雾化气流量3 L·min^(-1),空气为加热气,加热气流量10 L·min^(-1),接口温度300℃,DL温度250℃,加热模块温度400℃。HPLC法:采用资生堂CAPCELL PAK C_(18)MGII(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.1%三氟乙酸水溶液(A)-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,10%B→90%B;15~20 min,90%B;20~20.1 min,90%B→10%B),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长230 nm。结果:HPLC-MS/MS联用法用于丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的定性检测,考察了质谱确证参数;HPLC法用于丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的定量分析,考察了该物质相对于西地那非的校正因子,提高方法适用性。结论:该法用于中药及保健食品中新型PDE_5抑制剂的检测,专属性强,具有实践意义。 | 吴燕 李华龙 米亚娴 邵建强 | 2016 | 药物分析杂志2016，36，1： | 12 |
| 3 | 建立应急检验模型快速筛查及确证片剂中添加的枸橼酸西地那非显示文摘目的:建立近红外光谱联用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱应急检验模型,快速筛查及确证片剂中添加枸橼酸西地那非,为药品检测车载系统的应用提供参考。方法:采用近红外扫描,处理方法为二阶导数法,平滑点为13个,特征谱段为6200~5300cm^-1,相关系数阈值设为70%。将超过阈值的样品通过UPLC—DAD—ESI—Q—TOFMS分析,利用液相色谱保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片4方面信息,对片剂中添加的枸橼酸西地那非进行快速定性鉴别。结果:经过近红外光谱应急检验模型初筛为阳性的样品采用UPLC-Q—ToFMS在3min左右时间内被快速确证含有西地那非。结论:建立的应急检验模型和超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱法具有方法简单、易操作等特点,适用于大批量的筛查,并在几分钟内完成快速确证。 | 彭耀文 申兰慧 杨敏智 金坚 | 2015 | 中国药事2015，29，3： | 9 |
| 4 | UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS测定缓解体力疲劳类保健品中非法添加的化学物质显示文摘目的:利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统(UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS),建立快速可靠灵敏的测定缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、那红地那非和育亨宾等12种化学药品的液质联用检测方法。方法:采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS液质联用仪,以Agilent ZORBAX Eclipse plus C18为色谱柱;以0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行 UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果:经方法学验证,本方法在2~80μg/mL浓度范围内线性良好、精密度(RSD%)小于2%、回收率在80.5%~98.7%之间。结论:本方法快速、准确、灵敏度高、分离度高,为快速筛查缓解体力疲劳类保健食品中非法添加化学物质提供有力工具。 | 张圆 郝刚 闵春艳 吴杨 袁灿阳 顾炳仁 | 2014 | 中国执业药师2014，11，8： | 7 |
| 5 | 保健食品中二乙氨基前他达拉非的检测方法研究显示文摘建立补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加二乙氨基前他达拉非的HPLC检测方法,并运用UPLC-QTOF MS进一步结构确证。色谱柱为岛津Intersil ODS-SPC18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(40:60),流速为1.0mL/min;检测波长280nm。该方法线性、精密度、稳定性和耐用性良好。本方法快速、简便、准确,适用于补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加二乙氨基前他达拉非的检测。 | 王鼎乾 邢海艳 胡珀 | 2019 | 广州化工2019，47，10： | 1 |
| 6 | 高原地区提高缺氧耐受力保健食品中那非类物质的测定显示文摘采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱建立了具有提高缺氧耐受力功能的保健食品中那非类物质的测定方法。样品经甲醇提取,采用Waters Acquity UPLC BEN T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。采用Full MS/dd-MS2扫描模式,结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。结果表明,90种目标化合物在0.1~10 mg/kg范围内线性关系良好(r^2>0.99);定量限(LOQ)为0.01~5 mg/kg,回收率为61.8%~119.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.9%。该方法简单、准确、快速,适用于具有提高缺氧耐受力功能的保健品中90种那非类物质的定性筛查和定量分析。 | 苏姗姗 姚志敏 赵光跃 林童 凤晓博 魏玉海 | 2020 | 中国口岸科学技术2020，，4： | 0 |
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