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1高效液相色谱法测定生长抑素含量及有关物质显示文摘目的建立高效液相色谱测定生长抑素含量的方法。方法采用Ominispher C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A:0.1%TFA水溶液,流动相B:0.1%TFA乙腈溶液,采用梯度洗脱,检测波长:215 nm,流速1.0 mL.min-1。结果方法的线性范围为40-140μg.mL-1。r=0.999 9,平均回收率100.3%,最低检测限为1 ng。结论采用HPLC梯度洗脱法测定生长抑素的含量,分离度好,方法简便,适用于生长抑素的含量测定。尹海滨 郑虎 2007中国现代应用药学2007,24,5:4
2HPLC法HILIC模式测定生长抑素中对映异构体D-Ala1-生长抑素的含量显示文摘目的:建立HILIC模式高效液相色谱法测定生长抑素中对映异构体(D-Ala1-生长抑素,生长抑素中1号位丙氨酸为D型结构)的含量。方法:采用Welch氨基柱,流动相为磷酸盐缓冲液(0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵和0.03 mol·L^(-1)四丁基硫酸氢铵混合水溶液,用稀氨水调pH至3.0)-甲醇-异丙醇(275∶362.5∶362.5);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为215 nm。结果:对映异构体在1.022~10.220μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991),加样回收率为102.0%,RSD为1.5%。检测下限为0.103μg·mL^(-1),定量下限为0.320μg·mL^(-1),7批样品测定结果中对映异构体均未检出,稳定性考察时高温及光照检出了该对映异构体。结论:方法准确可靠、重现性好、精密度高,为其质量控制提供依据。林凤强 李铁健 杨欣茹 刘超 张贵民 2022药物分析杂志2022,42,3:2
3朊病毒蛋白113-120序列多肽的反相液相色谱保留行为与构象稳定性的关系显示文摘朊病毒(Prion)蛋白是人和动物慢性中枢神经系统退化病的传染源,该蛋白的 113-120序列被认为在其致病和传染机理中起着重要作用。以反相高效液相色谱为分析手段,研究了Prion蛋白113-120序列多肽的色谱保留行为。通过比较不同温度、不同流动相条件下该多肽色谱保留行为的变化,发现在以乙腈溶液为流动相时,InKw随温度的变化关系和 Van’t Hoff曲线均比较简单,说明该多肽在乙腈溶液中所采取的构象均较稳定,不易受温度的影响。以甲醇溶液为流动相时,具有游离末端的多肽的InKw随温度变化关系和 Van’t Hoff曲线比末端羧基和氨基分别被酰胺封闭的多肽要复杂,说明具有游离末端的多肽在甲醇溶液中所采取的构象相对较不稳定,易受环境的影响。这些结果进一步证明,113-120序列在Prion蛋白构象变化中可能起着重要作用。郭敏亮 Balvant Sitaram Guo Minliang Milton T.WHearn 2001分析化学2001,29,6:0
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