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12,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量显示文摘样品10.000g中加入200mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18h,离心。取100mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4mL,3.00g·L-1 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6mL,于室温超声衍生30min。将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10mL。萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量。15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0~1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016~0.045mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6%~43.3%,其他醛酮类化合物的回收率为69.0%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~18%。李利荣 关玉春 吴宇峰 崔连喜 张肇元 王效国 赵志强 王艳丽 2018理化检验(化学分册)2018,54,7:10
2液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨显示文摘建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30~1.50×103μg/L范围内各曲线线性相关系数均大于0.990,标准曲线法线性最好,均大于0.999 9;标准曲线法、工作曲线法、标准加入法对实际样品加标测定的回收率分别为47.5%~92.6%、82.6%~105%、91.0%~103%。使用建立的工作曲线法对实际加标样品测定,结果发现检测范围、准确度、精密度、检出限等结果良好。李利荣 吴宇峰 张玉惠 崔连喜 张肇元 王效国 王艳丽 关玉春 2019工业水处理2019,39,5:4
3丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定包装纸中的甲醛和乙醛显示文摘建立了丹磺酰肼(DNSH)衍生-高效液相色谱-荧光检测测定包装纸中甲醛和乙醛的分析方法,并与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生法进行了比较。纸张样品经衍生化试剂振荡萃取30 min,衍生化反应24 h,萃取液经PSA/C18净化管净化处理后,以Diamonsil~ C18(2)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,用醋酸水溶液(pH2.55)-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用荧光检测器检测,激发波长为330 nm,发射波长为484 nm。结果表明,衍生剂、甲醛-DNSH和乙醛-DNSH在20 min内可完全分离,方法的加标回收率为81.64%~106.78%,相对标准偏差(RSD)为2.02%~5.53%(n=5),甲醛和乙醛的检出限分别为19.2μg/kg和20.7μg/kg,定量限分别为63.9μg/kg和69.1μg/kg。该法操作简单,灵敏度高,比常规方法具有更低的检出限,能很好地应用到实际样品检测中,为低含量醛类化合物的检测提供了一种新思路。龚淑果 梁勇 唐丽云 黄平 戴云辉 2017色谱2017,35,7:3
4胶粘剂中挥发性醛类化合物的环境气候箱释放模拟及高效液相色谱检测方法研究显示文摘建立了检测胶粘剂施工后13种挥发性醛类化合物释放量的环境气候箱-高效液相色谱(HPLC)法。胶粘剂涂覆于基材上,置于恒温、恒湿的气候箱中,采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管从气候箱采样口进行取样,醛类化合物与DNPH发生化学反应生成稳定的苯腙类衍生物,用乙腈进行淋洗、解吸,定容后进行HPLC分析。采用Kromasil KR100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相在流速1.0 mL/min下进行梯度洗脱,色谱柱温度为40℃,检测波长为360 nm。结果表明:13种醛类化合物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.997 7),检出限(LOD)为1.6~20.8μg/m3,回收率为86.3%~115%,相对标准偏差为3.5%~8.6%。该方法具有良好的准确度和精密度,为粘合剂施工后醛类化合物释放量的检测提供了一种新方法。程欲晓 顾中怡 赵波 郭争云 金樱华 2020分析测试学报2020,39,3:2
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