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| 1 | 复硝酚钠原药中3种有效成分的高效液相色谱分析显示文摘建立了快速、可同时测定复硝酚钠原药中5-硝基-2-甲氧基苯酚钠(SD1)、二水合4-硝基苯酚钠(SD2)和2-硝基苯酚钠(SD3)3种有效成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法。通过对流动相和检测波长的优化,得到3种成分的最佳色谱体系。采用Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=60∶40为流动相进行洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,在335 nm波长下,3种有效成分在7 min内能达到基线分离。SD1、SD2和SD3的峰纯度因子均大于999;线性范围分别为0.6~286.7、0.5~518.5和0.5~272.0 mg/L,相关系数r均大于0.999;定量限(LOQ)分别为0.6、0.5和0.5 mg/L;其质量分数分别为15.8%、50.0%和33.0%,标准偏差分别为1.7%、1.0%和1.3%。该方法可在较短时间内使在色谱柱上不易保留和分离的复硝酚钠中的3种组分同时分离,操作简单、快捷,结果准确、可靠,为复硝酚钠原药的质量控制提供了一种准确可行的分析方法。 | 杨晶 曹立冬 王胜翔 李凤敏 黄啟良 | 2013 | 农药学学报2013，15，4： | 7 |
| 2 | 固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中复合硝基酚钠残留显示文摘通过碱性溶液提取,再用正己烷萃取除去脂肪,用乙酸调pH为酸性条件后用乙酸乙酯-异丙醇反萃取,浓缩后再通过混合阴离子固相萃取柱净化,最后采用高效液相色谱分离检测。结果:三种复合硝基酚钠组分在0.05-1.0μg/ml。范围内其浓度与峰面积呈线性,相关系数均可达到0.999;通过萃取、反萃取以及固相萃取等多种手段净化,样品基质几乎无干扰,检出限可达到0.003~0.005mg/kg;通过对0.25、0.5、1.0μg进行加标测试,其回收率在81%~95%之间,相对标准偏差均小于10%。 | 林燕翠 曹涛 唐中令 卢芳 王洪军 | 2015 | 食品工业科技2015，36，16： | 5 |
| 3 | 固相萃取-高效液相色谱法测定羊肉中复方硝基酚钠残留量显示文摘羊肉样品经0.3mol·L-1氢氧化钠溶液提取,离心所得上清液过CEC18固相萃取柱净化。流出液用盐酸调整酸度pH至3.0±0.3后再过AccuBONDⅡODS-C18柱净化,依次用3%(体积分数)氨化甲醇1.00mL和水0.30mL洗脱,所得淋洗液供高效液相色谱分析。以AgilentZORBAX SB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(40+60)混合液为流动相进行洗脱,用紫外检测器于波长283nm处检测。3种硝基酚钠的质量浓度均在50~2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系。在125,500,1 000μg·L-1 3个添加水平下进行回收试验,硝基酚钠的回收率在74.5%~93.9%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。 | 刘嘉 方俊天 刘迎贵 | 2013 | 理化检验(化学分册)2013，49，6： | 4 |
| 4 | 固相萃取-高效液相色谱法检测蔬菜水果中复硝酚钠3种组分残留量显示文摘建立了一种固相萃取-高效液相色谱同时测定蔬菜水果中植物生长调节剂复硝酚钠3种残留组分(5-硝基邻甲氧基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和对硝基苯酚钠)的分析方法。样品经乙腈-水(8:2)超声提取,阴离子固相萃取柱(MAX)净化富集,再经C30液相色谱柱分离,用高效液相色谱-二极管阵列检测器(345 nm)检测。该方法中3种组分的检出限为0.04 mg/kg,线性范围为0.1~5 mg/L,线性系数均大于0.999;实际样品中3种目标物在0.04、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平的平均回收率在75.8%~95.6%,相对标准偏差为1.5%~8.9%。该方法快速简便、灵敏度较高、精密度较好,可用于蔬菜水果样品中复硝酚钠残留量的检测。 | 徐瑞丽 李青 袁晓 梁军 包娜 宋光林 杨昌彪 | 2021 | 食品科技2021，46，6： | 2 |
| 5 | 固相萃取-HPLC法检测鸡肉中复方硝基酚钠的残留显示文摘由于硝基酚钠在动物性食品中的残留对人类健康的不安全性,2002年4月份农业部193号公告将其列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》之中,同年农业部235号公告也将其列为“在动物性食品中不得检出的药物”。复方硝基酚钠的残留对环境也有不良的影响,对人体具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性。 | 刘嘉 任昊 方俊天 任万军 刘迎贵 | 2013 | 黑龙江畜牧兽医2013，，9： | 1 |
| 6 | 固相萃取-高效液相色谱法测定羊肉中碘硝酚残留量显示文摘碘硝酚的化学名称为2,6-二碘-4-硝基苯酚,于20世纪初首次合成,60年代逐步发现其具有驱杀动物线虫、蜱螨、肝片吸虫及羊鼻蝇等寄生虫的作用,70年代初其合成工艺又得到改进,并获得美国食品药品监督管理局(FDA)批准,用作兽药。我国在20世纪末开始研究此类药物,并发现其它卤硝酚类化合物也大多具有驱杀动物体内外寄生虫的性质。 | 刘嘉 姚一萍 尤美云 郝星 刘迎贵 | 2016 | 理化检验(化学分册)2016，52，2： | 1 |
| 7 | 液相色谱串联质谱法测定植物油中复硝酚钠的含量显示文摘建立了液液萃取结合分散固相萃-液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术同时测定植物油中3种复硝酚钠(5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠)残留量的检测方法。样品经甲醇提取,C18粉净化,采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)监测。结果表明:3种复硝酚钠在0.2~20 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,定量限(LO⁃Qs)为0.5-1.0μg/kg,加标水平为1.0~10.0μg/kg内,各个化合物的平均加标回收率为81.5%~102.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~11.2%。建立的UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,可为有关部门的标准研究和风险监测提供参考。 | 林永辉 | 2022 | 福建分析测试2022，31，1： | 1 |
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