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1气相色谱-高分辨质谱联用测定地下水中16种典型痕量含氯持久性有机污染物显示文摘9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT和p,p'-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测和选测的持久性有机污染物。目前采用的气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱-选择离子监测分析技术,无法对地下水中这16种痕量和超痕量典型含氯持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析。本文建立了地下水中16种典型含氯持久性有机污染物的固相圆盘萃取-气相色谱-高分辨质谱分析方法,目标物检出限为0.10~0.20 ng/L,基体加标回收率为61.9%~93.3%,精密度(RSD,n=5)为2.41%~20.0%,能够对地下水中痕量目标物进行准确定性和定量。应用该方法检测了两个地区16个地下水样品中的目标物。结果表明,两地实际样品中均未检出多氯联苯,而普遍检出急性毒性最强的γ-HCH和致癌活性最高的α-HCH,根据α-HCH和γ-HCH浓度的比值可以初步判断,两个地区的地下水样品有受到新的HCH排放源污染的可能性。宋淑玲 郭晓辰 胡小键 李鸿枝 2013岩矿测试2013,32,2:12
2无溶剂微波辅助-液相微萃取测定土壤中的滴滴涕显示文摘建立了一种快速、有效、环境友好的样品前处理方法,即无溶剂微波辅助-液相微萃取技术,并结合高效液相色谱法对土壤中的滴滴涕残留进行了测定分析,同时对影响萃取效率的相关因素,如萃取溶剂的种类、微波辐射功率、萃取时间和pH等因素进行了优化。最终确定最佳优化条件为:萃取溶剂为正庚烷,微波辐射功率为120w,萃取时间为1rain,pH为5。在最优条件下,滴滴涕的检出限(S/N=3)为0.18μg/kg,定量限(S/N=10)为0.59μg/kg,实际土壤加标回收率87.34%~96.41%之间,相对标准偏差RSDs在5.75%~6.72%之间。理论分析和实验结果表明,该方法具有操作简便,节省溶剂,快速,高效,选择性好等特点。谭莉华 邹小兵 夏之宁 杨力 2013世界科技研究与发展2013,35,5:1
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