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1HPLC-ELSD法测定芒果中的果糖、葡萄糖和蔗糖显示文摘[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)建立同时测定芒果中果糖、葡萄糖和蔗糖的方法。[方法]芒果样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]果糖、葡萄糖、蔗糖的线性范围分别为0.5~3.0 g/L、0.5~5.0 g/L、0.5~5.0 g/L,在线性范围内各种糖的含量与峰面积有很好的线性关系。样品中糖的加标回收率范围为98.5%~102.8%。用该试验方法测得芒果中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为2.57%、0.53%、1.86%。[结论]首次建立了同时测定芒果中果糖、葡萄糖、蔗糖的HPLC-ELSD法。该方法具有准确度高、稳定性与重现性好且操作简单等优点,为芒果中糖含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。曾庆华 张莉莉 孙小凡 樊琛 2010安徽农业科学2010,38,18:12
2环介导等温扩增技术快速检测志贺氏菌的研究显示文摘[目的]利用环介导等温扩增技术快速检测志贺氏菌。[方法]以志贺氏菌侵袭性质粒抗原H基因(ipaH)作为靶序列,设计引物,优化Mg2+浓度、Bst酶浓度等反应条件,建立LAMP反应体系。[结果]确定了环介导等温扩增技术检测志贺氏菌的适宜反应条件;该法检测志贺氏菌的灵敏度为62 cfu/ml。[结论]该研究初步建立了一种利用LAMP快速检测志贺氏菌的方法,为食品中志贺氏菌快速检测构建了一个技术平台。马晓燕 张会彦 宋明明 张先舟 王羽 张伟 2011安徽农业科学2011,39,14:9
3HPLC法青风藤根中青藤碱含量的测定及其提取工艺的优化显示文摘[目的]测定青风藤根中青藤碱的含量并与藤茎中含量比较,同时优化青藤碱的提取工艺,为合理有效地开发青风藤资源提供依据。[方法]用HPLC法测定青藤碱的含量,通过正交试验优化青藤碱的提取工艺。[结果]青风藤根中青藤碱的平均含量为1.73%,比藤茎中含量高0.62%;青藤碱的最佳提取工艺为:乙醇浓度为70%,乙醇用量为15ml,超声处理时间为30min,超声频率为30Hz。[结论]该试验比较了青风藤根和藤茎中青藤碱的含量差异,为合理有效地开发利用青风藤资源、评价青风藤药材提供了可靠的依据。陈曦 2010安徽农业科学2010,38,29:9
4HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量显示文摘[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为:分析柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×25 cm,5μm);流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(V/,V 1∶4);流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系(r=0.999 9),其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%(n=6)。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。栾海云 许勇 杨美子 张树平 2011安徽农业科学2011,39,20:9
5HPLC法测定马比木根中喜树碱的含量显示文摘[目的]建立HPLC测定马比木根中喜树碱含量的方法。[方法]HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈∶水(30∶70),检测波长254nm,流速1.0ml/min,柱温为室温。[结果]喜树碱含量在0.046~0.230mg/ml范围内线性关系良好;仪器精密度良好,其RSD值为1.30%;试验的重现性良好,其RSD值为0.87%;试验的稳定性良好,其RSD值为2.30%,说明喜树碱在48h内比较稳定。加样回收率试验,重复5次,计算得到平均回收率为99.2%,RSD值为1.20%。湖北恩施和重庆黔江产马比木根中的喜树碱含量分别为0.1436%和0.1448%。[结论]该方法分离效果好、专属性强、分析速度快、灵敏度高,可作为马比木根中喜树碱含量测定的方法。邓仕明 王发松 周大寨 郑涓 2010安徽农业科学2010,38,9:8
6重庆产泽漆中总黄酮与芦丁的含量分析显示文摘[目的]建立泽漆中总黄酮和芦丁含量测定方法,为进一步开发利用泽漆资源并对其进行质量控制提供科学依据。[方法]分别采用三氯化铝比色法和HPLC法测定泽漆中总黄酮和泽漆中芦丁的含量。[结果]重庆产区泽漆总黄酮的含量为5.485~5.742 mg/g,芦丁的含量为0.769~0.811 mg/g。[结论]该方法简便、快速、准确、稳定,适用于泽漆中总黄酮和芦丁的含量测定。张丹 郑秀云 颜学伟 曹纬国 王刚 2011安徽农业科学2011,39,20:6
7鲫鱼中4种非甾体抗炎药残留的分析研究显示文摘[目的]建立一种微波超声波辅助提取-高效液相色谱法同时检测鲫鱼中氟尼辛葡甲胺、美洛昔康、酮洛芬和双氯芬酸钠4种非甾体抗炎药残留的分析方法。[方法]样品前处理采用磷酸酸化的乙醇为提取溶剂,微波超声波辅助提取,硅藻土层析柱净化,甲醇洗脱。[结果]采用的流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液(磷酸调节pH值为3.5),流动相体积比乙腈∶0.1%三乙胺水溶液=60∶40,流速0.8ml/min,检测波长为255nm。4种非甾体抗炎药的检出限为5~10μg/kg(S/N=3),定量限15~30μg/kg(S/N=10)。添加回收率为72.5%~93.8%(n=5),相对标准偏差(RSD)小于15%。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性强,能满足定性定量分析要求。康永锋 邹世文 段吴平 李艳 丁卓平 2011安徽农业科学2011,39,1:5
8HPLC法测定棉团铁线莲中齐墩果酸的含量显示文摘[目的]采用HPLC法测定棉团铁线莲(Clematis hexapetala)根及茎叶中齐墩果酸含量,为进一步开发棉团铁线莲药用资源提供理论依据。[方法]色谱柱为YW-C18柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm);流动相为甲醇-水(V∶V=90∶10);检测波长为220 nm;进样量为10μl;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃。[结果]棉团铁线莲根中齐墩果酸的含量为0.175 2%,茎叶中齐墩果酸的含量为0.096 3%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于棉团铁线莲中齐墩果酸的含量测定;同时该研究为评价棉团铁线莲茎叶的药用价值提供了参考,为进一步开发棉团铁线莲药用资源和质量控制提供了科学依据。关颖丽 杨荣艳 张海峰 2011安徽农业科学2011,39,2:5
9鱿鱼加工废弃物鱼酱油发酵过程中的生物胺变化研究显示文摘[目的]研究鱿鱼加工废弃物鱼酱油发酵过程中的生物胺含量变化。[方法]利用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测法研究了鱿鱼加工废弃物鱼酱油中酪胺、尸胺、组胺、精胺、亚精胺、胍丁胺和腐胺7种生物胺含量在发酵过程中的变化。[结果]鱼酱油中的7种生物胺得到了很好的分离和测定,平均回收率较好,为88.6%~111.7%,相对标准偏差RSD小于10%。鱿鱼加工废弃物鱼酱油发酵过程中7种生物胺的变化规律:酪胺含量随发酵时间的延长增加较快,腐胺次之,组胺含量增加较少,尸胺、胍丁胺、精胺、亚精胺含量在发酵过程中变化很小。发酵30d得到的鱿鱼加工废弃物低盐鱼酱油中酪胺、腐胺、组胺、尸胺、胍丁胺、精胺、亚精胺含量分别为(20.75±0.84)、(8.95±0.55)、(3.37±0.27)、(0.32±0.07)、(0.14±0.02)、(0.67±0.02)、(0.69±0.03)mg/L,其与日本鱿鱼鱼酱油各种生物胺的含量比例相似。[结论]为鱿鱼加工废弃物低盐鱼酱油的生产提供技术资料。徐伟 石海英 朱奇 彭向前 薛勇 薛长湖 2010安徽农业科学2010,38,4:4
10白花丹鲜叶与干叶中白花丹醌含量测定显示文摘[目的]比较白花丹新鲜叶及干燥叶中白花丹醌含量的高低。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取白花丹叶中的白花丹醌,用高效液相色谱仪检测鲜叶及干燥叶中白花丹醌的含量。[结果]白花丹鲜叶与干燥叶中白花丹醌的含量分别为0.0275%和0.0088%。[结论]白花丹醌的含量新鲜叶比干燥叶高。杜泽乡 潘祖鑫 2010安徽农业科学2010,38,22:4
11不同产地广西莪术的质量研究显示文摘[目的]对广西灵山、桂平、贵港等不同产地莪术药材中挥发油及吉马酮含量进行比较。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,高效液相色谱法测定吉马酮,色谱条件为:乙腈-水(V/V,70∶30),流速为1 ml/min,柱温为35℃,检测波长为215 nm,进样量为10μl。[结果]吉马酮检测浓度在0.022 3~0.139 8 mg/ml范围内线性关系良好,不同产地莪术药材中挥发油及吉马酮含量均有一定差距。[结论]灵山县产的莪术药材挥发油及吉马酮含量高于其他8个地区。覃葆 江海燕 刘英丽 袁艳 蒋文兰 2011安徽农业科学2011,39,24:3
12RP-HPLC法测定土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的含量显示文摘[目的]建立反相高效液相色谱法同时测定土藿香(Agastache rugosa)根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法,为土藿香的研究开发提供试验依据。[方法]色谱柱为C18分析柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.3%H3PO4水溶液(V∶V∶V=60∶30∶10),流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为常温。[结果]在选定色谱条件下2种成分线性关系良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为99.6%和98.9%,RSD分别为3.12%和1.99%。土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的平均含量分别为0.138 mg/g和0.147 mg/g。[结论]该方法快捷、准确、可靠,可用于土藿香根中乌索酸和齐墩果酸含量的定量分析,为土藿香药用价值的开发提供了试验依据。孙仁爽 姜启娟 2011安徽农业科学2011,39,2:3
13复方参芪五味咀嚼片的质量标准研究显示文摘[目的]研究控制复方参芪五味咀嚼片的质量标准的方法。[方法]采用薄层色谱法鉴别复方参芪五味咀嚼片中的人参皂苷Rg1(人参)、五味子醇甲(五味子)和黄芪甲苷(黄芪)、麦冬药材;采用高效液相色谱法样品中人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷含量进行测定。[结果]在选择的薄层色谱条件下,各样品斑点显色清晰;复方参芪五味咀嚼片中人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷分别在2.5~17.5、2.4~12.0、4.6~32.2μg/ml的线性范围内,与峰面积线性关系良好。人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为98.1%、97.2%、97.7%,RSD值分别为2.0%、1.4%、1.2%。[结论]所建立的方法准确、重现性好,可以作为控制复方参芪五味咀嚼片的质量标准的方法。李文韬 史国兵 孙学惠 何静 赵明宏 2011安徽农业科学2011,39,11:2
14总丹参酮超声提取及其主要成分的HPLC法测定显示文摘[目的]提取总丹参酮并测定其中3种主要成分的含量。[方法]运用超声技术提取总丹参酮,并对提取物中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量进行HPLC测定。[结果]总丹参酮提取物中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA成分完全分离,含量分别为100.4、69.9和124.4 mg/g。[结论]HPLC法简便快速,稳定可靠,对总丹参酮提取物的质量控制具有一定的参考价值。张源源 田友清 2011安徽农业科学2011,39,4:2
15转基因大豆GTS40-3-2定量测定的不确定度分析显示文摘为了迅速在转基因生物检测实验室推广测量不确定度评定工作,对转基因大豆定量检测结果的不确定度进行了初步评定。结果表明,A类不确定度(uA)为0.000 8,B类不确定度(uB)为0.002,合成不确定度(uC)为0.002;在置信水准为95%时,包含因子(k)取1.96,扩展不确定度(U)为0.02。不确定度评估结果表明,微量液体转移量的偏差是本次测量不确定度的主要来源,在以后的转基因生物检测中,应尽量减小微量液体转移的偏差。王东 宋君 叶先林 雷绍荣 刘文娟 常丽娟 尹全 张富丽 2013山西农业科学2013,41,9:2
16高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量显示文摘[目的]研究高效液相色谱法(HPLC)测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5(V/V);流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0~50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%~100.65%,相对标准偏差为1.23%~3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。于伟 吴伟伟 江国永 成国祥 2010安徽农业科学2010,38,34:2
17堆肥中土霉素和金霉素的液相色谱荧光检测方法显示文摘[目的]建立一种快速、简便、灵敏的堆肥中土霉素和金霉素残留的检测方法。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素残留,以V(咪唑缓冲溶液)∶V(甲醇)=80∶20(pH=5)为流动相,C18柱分离,用苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱富集,净化。[结果]土霉素和金霉素的检出限分别为0.02、0.04mg/L;土霉素加标量为0.02、0.05、0.10mg/L时的回收率为78.0%~91.5%,方法的RSD为2.1%~7.9%,金霉素加标量为0.04、0.10、0.20mg/L时的回收率为87.5%~93.5%,方法的RSD为4.3%~6.5%。[结论]采用高效液相色谱荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素具有灵敏度高、稳定性好、简便易行等优点,且被测组分可得到较好的分离。李红 高茹英 秦莉 胡菊 邵晓龙 战新华 2010安徽农业科学2010,38,20:2
18高效液相色谱法测定饮料中纽甜含量的不确定度评定显示文摘建立高效液相色谱法测定饮料中纽甜含量不确定度评定的数学模型,全面分析实验过程中各不确定度因子来源,并对各不确定度分量量化及合成,计算可得饮料中纽甜的合成标准不确定度及扩展不确定度。评定结果表明:影响不确定度的因素主要是样品峰面积响应值、样品前处理操作及标准工作曲线拟合,其相对标准不确定度分别为0.0157、0.0133、0.0110,当取样量为10.0mL时,饮料中纽甜含量的测定结果为(9.92±0.488)mg/L。本方法适用于高效液相色谱法测定饮料中纽甜的不确定度评定。吴蓉 朱晓军 周玮 2020中国食品添加剂2020,31,6:2
19HPCE内标法测定三黄泻心汤3种制备方式样品中盐酸小檗碱的含量的差异显示文摘[目的]建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的毛细管电泳内标测定方法,比较3种三黄泻心汤不同制备方式样品中盐酸小檗碱含量差异。[方法]以二苯胍为内标物;熔融石英毛细管柱(50μm×80 cm,有效长度71.7 cm)为分离通道;电泳介质为25 mmol/L的硼砂-乙腈(3∶1,V/,V pH=9.12);柱温为15℃;检测器为DAD检测器,检测波长为275 nm;分离电压为30 kV;进样压力为:5 kPa,15 s,测定样品中盐酸小檗碱的含量。[结果]当二苯胍内标物的浓度为60.10μg/m l时,盐酸小檗碱在6.40~97.28μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 57,加样平均回收率为100.17%,RSD为1.75%;运用该法测定中成药剂,结果配方浸膏中盐酸小檗碱含量明显高于传统汤剂和复方浸膏中的含量。[结论]该方法操作简便、快速、准确,重复性好,可作为三黄泻心汤质量检测手段。蒋品 高言明 梁光义 贺祝英 李健 张元仲 冯佑亮 梁婷 2011安徽农业科学2011,39,26:2
20高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度分析显示文摘对HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的测量不确定度进行了分析,以找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,为双黄连口服液中黄芩苷标准限量的制定提供科学依据。杨修镇 2012中国兽药杂志2012,46,8:1
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