|
|
|
题名
|
作者
|
年代
|
出处
|
被引量
|
| 1 | 环境中六溴环十二烷的研究进展显示文摘六溴环十二烷(hexabromocyclododecane,HBCD)是一种世界广泛应用的新型溴代阻燃剂,同时又是一种持久性有机污染物(POPs),其广泛存在于大气、土壤、水体及生物体内,并能在环境和生物体内蓄积,对生物产生严重危害,如导致血清甲状腺激素浓度下降、抑制神经和卵子的发育、肝组织病理学改变,并具有致畸潜力。因此,六溴环十二烷受到国际社会的广泛关注。本文就HBCD的POPs特点、生物毒性、环境分布和分析检测技术的研究进展作一综述。 | 李永东 云霞 那广水 高会 | 2010 | 环境与健康杂志2010，27，10： | 17 |
| 2 | 同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷显示文摘建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min,萃取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(体积比2∶3)洗脱液,采用Waters ACQUITY UPLC BEHPhenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.结果表明,α-,β-,γ-六溴环十二烷测定方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg浓度范围内,低、中及高3个添加水平的平均回收率为84.2%~93.7%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确快速,且灵敏度高,可用于纺织品的实际检验. | 马强 白桦 王超 席海为 马微 周新 董益阳 王宝麟 | 2010 | 高等学校化学学报2010，31，3： | 12 |
| 3 | 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法检测小型家电外壳中的六溴环十二烷显示文摘建立了加热回流萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测小型家用电器中六溴环十二烷(Hexabromocyclododecane,HBCD)的方法。实验优化了电子电器类产品的前处理方法,以甲苯-甲醇(10∶1,V/V)为萃取剂,加热回流4h。萃取出的溶液经N2吹干,初始流动相复溶,涡旋、离心、过膜,经ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱分离;以甲醇-乙腈(4∶1,V/V)-10mmol/L醋酸铵为流动相,质谱的多反应监测模式(MRM)进行检测,HBCD的3种同分异构体在3min内完全分开。该物质的检出限为0.014mg/L;定量限为0.068mg/L;标准曲线的线性范围为1.6~32.4mg/L,线性相关系数大于0.996,萃取回收率为68.0%~75.2%。通过外标法定量,并将本方法应用于实际样品(电视机外壳、电子相框、电磁炉外壳等)的检测。 | 郭巧珍 杜振霞 张云 卢晓宇 王金花 于文莲 | 2012 | 分析化学2012，40，5： | 8 |
| 4 | 液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷显示文摘文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法.土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析.结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1 ~1.2 p∥g,加标回收率为81.8%~113%,相对标准偏差小于10%.该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果. | 余彬彬 牛禾 牛群鸣 | 2013 | 中国环境监测2013，29，6： | 8 |
| 5 | 液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中的六溴环十二烷显示文摘建立了同时测定高分子材料类食品接触材料中α,β,γ-六溴环十二烷的液相色谱-串联质谱分析方法。食品接触材料样品以丙酮为溶剂超声提取,提取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(2∶3)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水(41∶41∶18)为流动相等度洗脱分离后进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。α,β,γ-六溴环十二烷的方法定量下限均为40μg/kg,在40.0~160.0μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为86%~91%,相对标准偏差为1.9%~4.7%。该方法准确、快速、灵敏,可应用于食品接触材料的实际检验工作。 | 马强 李文涛 孙慧媛 于红梅 李晶瑞 孟宪双 白桦 王星 王超 | 2013 | 分析测试学报2013，32，1： | 7 |
| 6 | 快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂显示文摘建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C18固相萃取柱富集净化,以水-甲醇为流动相,经C18柱分离后,以快速液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05~0.2mg/kg,在0.05~800mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72%~95.71%;相对标准偏差(RSD)为4.42%~8.38%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。 | 卢晓宇 张敬轩 李挥 张岩 | 2013 | 质谱学报2013，34，2： | 7 |
| 7 | 超声波提取-气相色谱氢火焰测定土壤中六溴环十二烷显示文摘HBCD (六溴环十二烷,hexabromocyclododecane)是一种常用的溴代阻燃剂,其对环境和生物体造成的影响已被定性为持久性有机污染物.为了建立超声波提取、气相色谱检测土壤中w(HBCD)的方法,分别对超声波提取HBCD条件及气相色谱检测HBCD参数进行优化,并对超声波提取法与索氏提取法进行了比较.结果表明:①最佳超声波提取土壤中HBCD条件为以体积比为1∶1的正己烷:丙酮溶液为提取溶剂,60℃水浴振荡,超声波提取50 min.②气相色谱优化后提取HBCD的最佳分离条件为进样口温度240℃;初始温度90℃,保留1 min;升温程序为90℃时以15℃/min升温至160℃,保留2 min,再以10℃/min升至220℃,保留2 min,最后以5℃/min升至280℃,保留3 min;分流模式为不分流;以氮气为载气;进样量为1μL; FID检测器温度为300℃.③HBCD在土壤中的平均回收率可达97. 1%,相对标准偏差为3. 5%,方法精密度高.④与索氏提取方法相比,超声波提取法提取时间短、样品用量少、灵敏度高,并且方法重现性和精密度较好,能更有效地分析土壤中w(HBCD).研究显示,场地土壤中w(HBCD)平均值为0. 757 mg/kg,相对标准偏差为4. 22%(小于5%),超声波提取及气相色谱检测土壤中HBCD的方法准确度高、重现性好,对分析土壤中HBCD更加简便快捷. | 王馨蕾 崔兆杰 | 2019 | 环境科学研究2019，32，3： | 7 |
| 8 | 液质联用法测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A显示文摘建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱,三重四极杆串联质谱(UPLC—Ms/Ms)同时测定水中六溴环十二烷和四汐双酚A的方法。过滤后的样品酸化后经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEHC18柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=-0.9978-0.9994),回收率为77.2%~91.3%,相对标准偏差为8.4%-13.8%,方法检出限为0.09~0.15ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留。 | 章勇 张蓓蓓 穆肃 胡冠九 王荟 | 2014 | 环境科学与技术2014，37，4： | 7 |
| 9 | 加速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定羊栖菜中六溴环十二烷异构体显示文摘采用同位素稀释-高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法同时测定羊栖菜中3种六溴环十二烷(HBCD)非对映异构体。羊栖菜样品磨碎、加入同位素内标13C-HBCD后以乙酸乙酯为提取溶剂,采用加速溶剂萃取法,使用W aters X BridgeTM C18反相柱分离;流动相为10mmoL的乙酸铵/乙腈(0.1%乙酸)/甲醇,在等度条件下分析,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析,内标法定量。结果表明,在7min内即可完成α,β和γ-HBCD 3种同分异构体的分离,检测限(LOD)为0.3~1.0ng/g,定量限(LOQ)为1.0~4.0ng/g,添加水平为5、10和25ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.7%~102.5%,相对标准偏差小于3.9%。本方法为评价羊栖菜样品质量提供了新的检测方法。 | 韩超 贾婉娉 朱振瓯 刘滨 刘翠平 沈燕 | 2011 | 分析试验室2011，30，1： | 6 |
| 10 | 六溴环十二烷在环境中迁移转化的研究进展显示文摘六溴环十二烷(HBCDs)是一类环境中广泛存在的有机污染物。它性质稳定,不易被降解,能够在环境中长期积累、迁移和转化,具有较强的生物蓄积毒性。对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点,报道越来越多。文章介绍了HBCDs的物理化学性质、分析方法、概述了近几年六溴环十二烷的环境行为及其迁移转化的研究动态,同时讨论并展望了我国HBCDs未来的研究方向。 | 耿新华 李晓 刘汝锋 梁敏华 | 2012 | 环境科学与技术2012，35，S1： | 6 |
| 11 | 高效液相色谱-电喷雾质谱法测定环境大气中的六溴环十二烷显示文摘优化了环境大气样品前处理步骤中复合硅胶柱的净化条件,建立了高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESIMS)测定环境大气中六溴环十二烷(hexabromocyclododecanes,HBCDs)的分析方法。样品经正己烷提取后,采用复合硅胶柱净化,以50 mL正己烷和100 mL正己烷-二氯甲烷(9∶1,v/v)为淋洗液,以180 mL正己烷-二氯甲烷(4∶1,v/v)为洗脱液。采用UF-ODS柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm),以乙腈-甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子源、选择离子监测(SIM)模式下检测。在优化的条件下,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD能很好地分离,在1~100μg/L范围内,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD与进样内标D_(18)-γ-HBCD峰面积的比值与对应的质量浓度均具有良好的线性关系,相关系数(R)≥0.998 8。α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的仪器检出限(S/N=3)分别为0.4、0.5和0.4μg/L;定量限(S/N=10)分别为1.4、1.6和1.3μg/L;方法检出限(MDL)分别为0.13、0.17和0.13pg/m^3(n=5);实际样品的加标回收率为74.8%~95.8%。该法灵敏度高,选择性好,可以满足大气样品中HBCDs的监测和分析需求。 | 李岩 王龙星 朱秀华 高媛 陈吉平 | 2017 | 色谱2017，35，10： | 6 |
| 12 | 气相色谱-质谱法测定涂料中的六溴环十二烷显示文摘提出了用气相色谱-质谱法测定涂料中六溴环十二烷含量的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂超声提取,提取液经硅胶固相萃取小柱净化、平行蒸发定量浓缩后,用DB-5MS毛细管柱进行分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。六溴环十二烷的质量浓度在1~50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10 mg·kg-1。添加5,20,50mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在82.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.8%~5.3%之间。 | 唐志锟 陈强 李丹 周明辉 刘莹峰 翟翠萍 郑建国 钟志光 | 2012 | 理化检验(化学分册)2012，48，7： | 6 |
| 13 | 气相色谱-质谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷的含量显示文摘六溴环十二烷(HBCD)是一种高溴含量的脂环族添加型阻燃剂,具有用量低,阻燃效果好、对材料物理性能影响小等特点,主要用作聚苯乙烯、聚丙烯、高抗冲聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)、聚乙烯、聚碳酸酯、不饱和聚酯等材料的阻燃剂[1]。此外,还适用于对针织物、丁苯胶、黏合剂、涂料以及不饱和聚酯树脂进行阻燃处理。 | 陈利娟 陈秀 苏红伟 陈凯敏 | 2016 | 理化检验(化学分册)2016，52，5： | 5 |
| 14 | 微波萃取-高效液相色谱法测定橡胶制品中六溴环十二烷显示文摘经粉碎的橡胶样品用正己烷及丙酮(1+1)混合溶剂萃取,所得萃取液氮吹至近干后,加正己烷溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱净化,吸附于柱上的六溴环十二烷用正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液淋洗,洗出液吹氮至近干,用乙腈溶解并用高效液相色谱法测定。选用Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱作固定相,用水-乙腈(15+85)溶液作流动相,紫外检测器测定波长为210nm。方法的检出限(3S/N)为1.5mg.kg-1。方法用于橡胶制品中六溴环十二烷的测定,回收率和测定值的相对标准偏差(n=7)分别在83.1%~94.3%和3.6%~6.4%之间。 | 王豪 邬蓓蕾 林振兴 袁丽凤 | 2012 | 理化检验(化学分册)2012，48，6： | 5 |
| 15 | 微波萃取/GC-MS法测定塑料制品中的六溴环十二烷显示文摘建立了采用微波萃取/气相色谱-质谱(GC-MS)法检测塑料制品中六溴环十二烷的方法。将破碎后的样品用正己烷/丙酮(1:1)混合溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用GC-MS法测定含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式的选择、微波萃取溶剂和萃取时间的选择,以及净化小柱的选择。对于六溴环十二烷标准溶液,在50~1000mg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999;方法定量测定下限为100mg/kg,相对标准偏差为2.1%~5.8%,加标回收率为81.3%~104%。该方法操作简便分、析迅速结、果准确可,以满足对塑料产品中六溴环十二烷的定性和定量分析。 | 李丹 周明辉 李全忠 刘莹峰 翟翠萍 郑建国 | 2010 | 塑料科技2010，38，9： | 5 |
| 16 | 气相色谱-质谱法检测涂料中的六溴环十二烷显示文摘建立了防火涂料中阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品用二氯甲烷进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。在选择离子检测模式下以m/z 157、239、319、401为定性离子,m/z 239为定量离子进行结构确证和定量检测。在优化的实验条件下,六溴环十二烷标准溶液在5~100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。对市售的空白丙烯酸树脂涂料样品及环氧树脂涂料样品进行加标回收试验,结果表明本方法的平均回收率为92.9%~116.3%,RSD不超过8%。方法的检出限(S/N=3)为30μg/g,定量限(S/N=10)为100μg/g。本方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求。 | 王惠 薛秋红 陶琳 叶曦雯 梁生康 李艳秋 牛增元 | 2013 | 色谱2013，31，8： | 4 |
| 17 | 超高效液相色谱-串联质谱法测定发泡聚苯乙烯材料中的六溴环十二烷显示文摘采用超高液相色谱-串联质谱法同时测定发泡聚苯乙烯材料中阻燃剂α,β,γ六溴环十二烷(HBCD)。样品用乙腈进行萃取,选用Waters ACQUITY UPLCGBEH C18色谱柱分离,以乙腈-5mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选用多反应监测模式分析。HBCD各异构体的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2mg·kg-1。加标回收率在81.7%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于15%o。 | 陈秀 苏红伟 陈凯敏 陈利娟 | 2015 | 理化检验(化学分册)2015，51，6： | 4 |
| 18 | 加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定电子电气产品中的六溴环十二烷异构体显示文摘建立了采用加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定电子电气产品中六溴环十二烷的检测方法。将粉碎后的样品以甲苯为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经浓缩后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为640.5/78.9和640.5/80.9;定量离子对为640.5/78.9。方法检出限:β-六溴环十二烷为0.05 mg/kg,α-、γ-六溴环十二烷为0.1 mg/kg;在0.1~10 mg/kg范围加标回收率为88.8%~104.0%;相对标准偏差为3.0%~6.5%。结果表明:该方法快速、准确灵、敏度高能,满足相关测定要求。 | 李全忠 周明辉 岳大磊 刘莹峰 翟翠萍 郑建国 | 2011 | 塑料科技2011，39，9： | 3 |
| 19 | 碳骨架-气相色谱法测定电子电气材料中六溴环十二烷显示文摘提出了碳骨架-气相色谱法测定电子电气材料中六溴环十二烷的方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超声提取30min后用正己烷进行溶剂置换,在催化反应衬管中进行钯催化氢化反应。用HP-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。六溴环十二烷的质量浓度在1.25~80.0mg·L1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为10mg·kg-1。加标回收率在78.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)为2.1%~5.6%之间。 | 阮毅 叶典贤 方正 | 2015 | 理化检验(化学分册)2015，51，8： | 3 |
| 20 | 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定城市污水中2种溴代阻燃剂显示文摘建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法准确测定城市污水中六溴环十二烷(HBCD)和三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)的方法.对萃取剂用量、萃取时间、淋洗剂、洗脱剂及色谱分离和质谱测定等条件进行了优化.优化后方法为:待测水样加入同位素标记的回收率内标,用0.4 g Silica、C18和HLB(1∶1∶1)混合填料分散固相萃取,回收萃取剂后用5 m L的10%的甲醇水溶液淋洗,8 m L甲醇洗脱,氮吹浓缩,加入同位素标记的进样内标测定.方法在1—200μg·L-1范围线性关系良好,HBCD和TBC的线性相关系数R2>0.9986,检出限为0.6—1.2 ng·L-1.应用该方法在某大型污水处理厂各工艺段污水中检测出了α-HBCD,浓度水平为1.3—5.4 ng·L-1.该方法操作简单、灵敏度高,尤其适合城市污水复杂基质中HBCD和TBC的分析. | 邹梦遥 陶雪琴 邓金川 张磊 | 2016 | 环境化学2016，35，1： | 3 |
您所在的机构暂未开通此部分的功能，请联系管理员