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| 1 | 超声辅助固相萃取分离/ICP-AES测定食品包装铝材中砷的研究显示文摘原子光谱法直接测定纯铝材中的砷,受到铝基体的干扰。实验表明,当被测试液中Al的质量浓度大于等于As的5 000倍时,测量误差大于5%。为了降低被测试液中铝的浓度以消除干扰,利用对Al 3+吸附作用强的强酸型阳离子交换纤维作为固相萃取剂,通过对萃取剂用量、萃取温度、pH值等条件的研究,得到以下方法:0.900 0g强酸型阳离子交换纤维在55℃,pH 2.0的试液中,对Al 3+进行超声辅助萃取5min,此时以砷酸形式存在的砷不被萃取而留在试液中供测定。结果表明,10.00mL含砷1.00μg,铝20.0mg的试液经过分离后,其中砷未见损失,而残留铝质量浓度约为砷的2 000倍,已不干扰ICP-AES测定As。方法检出限(3s)为0.027μg·mL^-1,方法定量下限(10s)为0.091μg·mL^-1。本方法已用于合成样、铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔等样品中As的测定,标准加入的回收率98.3%~105%;RSD(n=3)0.1%~4.3%;结果显示,在本实验所测的铝易拉罐和烘烤用铝箔样品中,砷的含量均低于国家标准(GB/T3190—2008)的限定值。 | 覃文霞 龚琦 李敏 邓立新 莫利书 李艳琳 | 2015 | 光谱学与光谱分析2015，35，4： | 5 |
| 2 | 铝锂合金样品的前处理及其Ag和Li的光谱分析显示文摘针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,单宁酸分光光度法(VS)测Ag,对不同的光谱测定方法进行了比较,证明了ICP-OES检测铝锂合金中的Ag和Li具有较高的抗干扰性。对比了三种不同的样品消解方法,确定了FAAS测Li采用王水溶样最佳,ICP-OES,FAAS和VS测Ag采用HCl+H2O2体系溶样准确度更高。详细讨论了样品中共存元素Al,Mg,Zr,Ti,Cu的干扰及消除方法。用氨水沉淀消除共存元素Al,Ti,Zr,8-羟基喹啉沉淀分离Mg和Cu的方法消除原子吸收光度法测Ag的干扰;采用磷酸盐沉淀分离Ti而消除原子吸收光度法测Li的干扰;采用与原子吸收光度法测银相同的消除干扰方法,消除上述离子干扰,滤去干扰沉淀后,用硝酸赶盐酸解蔽Ag+离子,同时分解消除8-羟基喹啉的颜色,以消除分光光度法测银的干扰。对比消除干扰前后的结果发现准确度显著提高,证明消除干扰的方法切实有效。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-OES测Li和Ag回收率分别在100.39%~103.01%和100.42%~103.73%之间,FAAS测Li和Ag回收率分别在95.91%~99.98%和98.04%~103.67%之间,分光光度法测Ag回收率在98.00%~101.00%之间,测定结果满足分析要求。 | 周会 谭倩 高娅玲 桑世华 陈文 | 2015 | 光谱学与光谱分析2015，35，10： | 4 |
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