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| 1 | 尿中苯和甲苯代谢物苯巯基尿酸和苄基巯基尿酸的固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定法显示文摘目的建立同时测定尿中苯和甲苯的代谢产物——苯巯基尿酸(s—phenylmercapturicacid,S-PMA)和苄基巯基尿酸(S乩enzylmercapturicacid,S-BMA)的固相萃取-液相色谱-串联质谱(LC~MS—MS)法。方法尿样中结合态的苯巯基尿酸和苄基巯基尿酸在酸性环境(pH2.5)下水解20min成游离态的S-PMA和S—BMA,以C。固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱,采用WatersX—TerraC50色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度淋洗分离后进入质谱测定;在喷雾电压4.5kV,毛细管温度300oC下,以d2-苯巯基尿酸为内标,采用SRM模式负离子扫描方式测定,内标法定量。结果在0.05—50.0ng/ml的范围内,该方法所得S-PMA和S-BMA的回归方程均具有良好的线性,r值分别为0.9955和0.9993,检出限分别为0.03、0.004ng/ml,平均回收率分别为86.4%~99.6%和80.3%-108.0%,RSD分别为10.7%和11.3%。结论该方法具有分离效果好、稳定性强、操作简便、快捷、回收率高等特点,可用于苯和甲苯低暴露人群尿中两者代谢产物S—PMA和S—BMA的检测。 | 丁昌明 林少彬 | 2013 | 环境与健康杂志2013,30,9: | 1 |
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