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| 1 | 同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留显示文摘建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在5~200μg/L质量浓度范围内,4类药物的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.5~2.0μg/kg之间,定量限在2.0~6.5μg/kg之间。添加10、50、100μg/kg 3个浓度水平,4类药物的平均回收率在70.0%~130.9%之间,日内和日间相对标准偏差在1.03%~9.86%之间。将该技术应用于实际样品的测试,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对阳性样品进行确证分析,通过多级质谱的精确质量数测定实现目标化合物的准确定性分析。该方法简单、快速、准确,适用于畜禽肉中多类兽药残留的快速检测和确证。 | 曹慧 陈小珍 朱岩 李祖光 汪丽娜 张晓波 | 2013 | 质谱学报2013，34，4： | 17 |
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