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1川芎嗪衍生物及其药理活性研究进展显示文摘川芎嗪(tetramethylpyrazine,TMP)为伞形科植物川芎、姜科植物温莪术根茎及大戟科植物通风麻风树茎中提取的生物碱单体,其化学名为2,3,5,6-四甲基吡嗪(1)(见图1),现已能人工合成。董雪姣 姜伊鸣 于暕辰 皮荣标 2012中南药学2012,10,4:10
2中间体2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪的合成工艺优化显示文摘目的对川芎嗪系列衍生物合成中间体:2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(TMP-Br)的合成工艺进行优化。方法 HPLC-MS法对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原料比例、光照强度、溶剂用量对TMP-Br产率的影响;最后由正交工艺优化法初步确定中间体的最佳合成工艺。结果以1 g川芎嗪计算,合成TMP-Br的最佳反应条件为:NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g-1,选用4盏85 W节能灯作为引发剂,反应时间为1 h。结论影响川芎嗪溴代反应的4个因素中,NBS和CCl4的用量对单溴代物产率的影响最大;在今后的工艺放大过程中,可优先考察最佳投料比与溶剂用量。绪扩 王鹏龙 徐昕 韩秋俊 汪林 李强 雷海民 2013安徽医药2013,17,9:1
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