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| 1 | 近年国内固相萃取-色谱分析的进展显示文摘对近两年国内各个领域的学者在使用固相萃取做样品前处理的色谱分析方面的研究和应用作了综述,这一综述包括10个部分:1.国内近两年有关固相萃取的综述报告;2.固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用;3.固相萃取-色谱分析在奶制品和肉类食品分析中的应用;4.固相萃取-色谱用于蔬菜和水果中有害物质分析的应用;5.固相萃取-色谱用于粮食和其他食品中有害物质分析的应用;6.固相萃取-色谱在血药浓度、体液及组织中有害物质分析中的应用;7.固相萃取-色谱在药物分析中的应用;8.固相萃取-色谱在其他使用色谱分析中的应用;9.基质固相分散在色谱分析中的应用;10.分子印迹SPE在样品前处理中的应用。 | 傅若农 | 2007 | 分析试验室2007，26，2： | 78 |
| 2 | 分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量显示文摘采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05~1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%~130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 | 沈伟健 余可垚 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 | 2009 | 色谱2009，27，4： | 76 |
| 3 | 分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留显示文摘建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。在搅碎样品之前,采用500W微波加热处理样品90s,使酶钝化从而消除其基质干扰。经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯(TPP)作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量。28种化合物的相关系数均高于0.995,检出限为0.1~20.8μg/kg。在空白基质中进行0.05、0.1mg/kg两个水平的加标回收实验,除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量,甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70%外,其他农药的平均回收率为70%~130%,相对标准偏差为0.5%~20%。 | 陈健航 叶瑜霏 程雪梅 李亮 吴春梅 | 2011 | 质谱学报2011，32，6： | 41 |
| 4 | 超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响显示文摘采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH,柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。 | 闫震 聂继云 徐国锋 李海飞 李静 李志霞 毋永龙 匡立学 | 2014 | 分析测试学报2014，33，9： | 50 |
| 5 | 基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留显示文摘采用基质固相分散的样品前处理方法,替代传统的液-液萃取、固相萃取,从葡萄酒中提取、净化5种农药,气相色谱电子捕获检测器分析测定,基质匹配标准校正方法补偿基质效应。添加3水平(0.01-0.10mg/L)的回收率为85.7%-104.6%;相对标准偏差为3.6%-8.5%;检出限达到0.1-0.8μg/kg。本方法可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。 | 朱学良 戚向阳 岳晶念 雷文俊 | 2007 | 分析化学2007，35，2： | 37 |
| 6 | QuEChERS法在农产品农药残留物检测中的应用研究进展显示文摘 | 赵祥梅 董英 王和生 | 2008 | 中国卫生检验杂志2008，18，5： | 35 |
| 7 | 分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯显示文摘以正己烷为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相材料分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。该方法在0.1~5.0mg·L^-1(DBP、BBP、DEHP、DNOP)、0.5~25.0mg·L^-1(DINP、DIDP)范围内呈线性关系,相关系数大于0.995。方法测定限(S/N=10):DBP、BBP、DEHP、DNOP为0.01mg·kg^-1,DINP、DIDP为1.0mg·kg^-1以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的6种邻苯二甲酸酯标准溶液做回收试验,测得回收率在85%~130%之间,相对标准偏差〈10%。 | 王连珠 王瑞龙 刘溢娜 郑俊超 方恩华 张志刚 | 2008 | 理化检验(化学分册)2008，44，6： | 39 |
| 8 | 分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药显示文摘建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/氢火焰离子化检测器对水样中痕量的甲拌磷农药进行了测定。考察了影响分散液液微萃取的因素包括萃取溶剂、分散剂、样品体积、萃取温度和离心速度等。在最佳实验条件下,对甲拌磷的富集倍数达到300倍;检出限为0.001μL/L;方法的线性范围为0.01-10μL/L,R^2为0.9986;相对标准偏差为6.65%;回收率为104%。将分散液液微萃取法与单滴液相微萃取和离子液体-液相微萃取方法进行了对比,结果表明,分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷(前处理时间小于5 min)、富集效果好、回收率高等优点。同时预言,将离子液体与分散液液微萃取结合,将会产生更加满意的结果。 | 谢洪学 何丽君 吴秀玲 范璐 卢奎 王美美 孟大维 | 2008 | 分析化学2008，36，11： | 35 |
| 9 | 分散固相萃取-气相色谱四极杆质谱联用测定9种果品中的螺螨酯残留显示文摘建立了杀螨剂螺螨酯残留在9种果品中的分散固相萃取-气相色谱四极杆质谱联用内标检测方法,样本采用乙腈涡旋提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODS-C18两种基质分散萃取净化剂,二者互补的作用达到很好的净化效果,样本采用选择离子模式进行检测,进样口温度280℃,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,传输线温度280℃,除杏仁外,其余8种基质中的平均回收率在76.79%-99.10%之间,变异系数在0.60%-3.89%之间,方法的检出浓度为0.02 mg/Kg,最小检出量为1×10^-10g,此方法使用磷酸三苯酯(TPP)作内标物进行定量,研究了螺螨酯在9种基质中的质谱基质效应,同时对螺螨酯特征碎片离子的裂解机理进行了解释。 | 许鹏军 高晓莎 陶晡 张红艳 江树人 | 2008 | 分析化学2008，36，11： | 31 |
| 10 | PSA分散固相萃取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中的13种氨基甲酸酯显示文摘建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%-0.22%之间,检测下限在2.00-2.28μg/kg范围内。西瓜、杏、茄子及胡萝卜中13种氨基甲酸酯的平均回收率在71.7%-110%之间,相对标准偏差在0.68%-15%之间,分析结果优于氨基柱固相萃取法。 | 于彦彬 谭丕功 曲璐璐 王学松 | 2009 | 分析试验室2009，28，11： | 29 |
| 11 | QuEChERS-气-质联用法检测大米中12种农药残留物显示文摘运用简易、高效的QuEChERS预处理方法,建立气相色谱-质谱选择离子监测(GC-MS-SIM)检测大米中12种农药多残留物的分析方法。对影响预处理效果的因素进行优化,QuEChERS法:称取10 g样品,加入12mL水和10 mL乙腈(含有0.5%冰乙酸),混合均匀1 min,4℃条件下4 000 r/min离心5 min;取上清液2 mL,300 mg无水MgSO4和100 mg PSA净化,混合均匀1 min,4℃条件下4 000 r/min离心5 min;取1.5 mL净化液于自动进样瓶中,50℃、8 kPa真空浓缩至干,加入含有0.1 mg/L的TPP乙腈定容至0.5 mL,供GC-MS分析。优化条件下12种农药在0.01~6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0.99。该方法的最低检出限量(MDQ)在0.0030~0.086 mg/kg之间。该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于大米中多种农药残留物的同时分析,可用于小型实验室常规监测。 | 赵祥梅 董英 王和生 谭云仙 巢秀琴 | 2010 | 中国食品学报2010，10，2： | 30 |
| 12 | 食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法显示文摘综述了近年来食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法。分别对样品预处理、色谱检测方法以及近年来发展起来的新技术,如超临界流体色谱、色质联用及一些非色谱技术如免疫检测、生物传感器等进行了讨论,并对农残检测的发展前景进行了展望。 | 李崇瑛 白亚之 钮松召 王安 杨涛 余朝琦 | 2007 | 分析科学学报2007，23，6： | 28 |
| 13 | QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法快速测定小麦中的咪鲜胺残留显示文摘建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。在0.001~0.1mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9994。结果表明,在3个添加水平(0.001、0.01和0.1mg/kg)范围内的平均回收率为91.8%~98.3%,相对标准偏差为3.7%~7.0%,咪鲜胺在麦粒中的定量限为0.0001mg/kg。 | 程莉 董丰收 刘新刚 郑永权 陈武瑛 王晨蕊 王相晶 | 2009 | 农药学学报2009，11，3： | 25 |
| 14 | 分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留显示文摘采用分散固相萃取法净化(DSPE),高效液相色谱-串联质谱法(HPLC—MS/MS)在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定,外标法定量,并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果。结果表明,采用乙腈为提取剂时,4种农药在10—120μg/L范围内线性关系良好,且方法的定量下限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的加标水平下,大葱基质中4种农药的平均回收率为60%~110%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。该方法操作简便快速,定量准确,干扰小,能用于大葱基质中虫酰肼、涕灭威及其衍生物等农药残留的检测。 | 丁葵英 吕文刚 孙军 董静 郝莹 宫小明 | 2011 | 分析测试学报2011，30，3： | 22 |
| 15 | 高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜、水果中21种农药多残留显示文摘建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法。蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,样品中最低检出质量分数为0.0005￣0.003mg/kg,样品的平均加标回收率为76.34%￣119.33%。方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这些农药的同时分析。 | 马又娥 余琛 刘宝峰 刘罡一 | 2008 | 农药2008，47，3： | 20 |
| 16 | 5种分散吸附剂对茶叶乙腈提取液组分的吸附作用研究显示文摘考察了丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)、氧化铝、弗罗里硅土对茶叶乙腈提取液组分(茶多酚、儿茶素类化合物、咖啡碱和叶绿素)的吸附作用。结果表明:C18和GCB显著降低茶叶乙腈提取液颜色深度;PSA对茶多酚和儿茶素类化合物具有较强的吸附作用,50~200 mg PSA使提取液中茶多酚的含量下降了16.3%~67.7%,其它4种吸附剂使提取液中茶多酚的含量下降了0.33%~20.3%。GCB对提取液中的咖啡碱有较好的吸附效果,50~200 mgGCB使提取液中咖啡碱的含量下降了26.4%~68.2%,其它4种吸附剂使提取液中咖啡碱的含量下降了6.32%~28.6%。另外,PSA对叶绿素a和叶绿素b均有较好的吸附效果,且对叶绿素b的吸附效果比叶绿素a明显。 | 尹鹏 陈红平 刘新 周苏娟 王川丕 于良子 | 2013 | 分析试验室2013，32，6： | 19 |
| 17 | 基质固相分散-反相高效液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯农药残留显示文摘应用基质固相分散一反相高效液相色谱法提取和测定了水果中三种氨基甲酸酯农药残留。通过实验确定了最佳前处理条件:弗罗里硅土作为萃取吸附剂,样品与吸附剂质量比为1:4,洗脱剂为丙酮:二氯甲烷=3:7(v/v)的混合液,洗脱剂的体积为10mL。在优化的实验条件下,三种氨基甲酸酯农药的检出限在0.02~0.62μg/g之间,测定的线性范围为0.20-40μg/g,相关系数在0.9957-0.9990之间。方法应用于检测水果样品时,平均加标回收率为80.4%~116.5%,相对标准偏差为0.7%~8.0%。 | 周震华 吴友谊 殷斌 顾海东 | 2015 | 分析试验室2015，34，12： | 18 |
| 18 | 食用菌中多菌灵残留的分散固相萃取/高效液相色谱法测定显示文摘建立了食用菌中多菌灵残留量的测定方法。采用乙腈提取样品,提取液经十八烷基硅烷(ODS)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附净化后,采用反相高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定,外标法定量。色谱条件:色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm,i.d.),流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH7.4)(体积比25∶75),流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长282 nm。结果表明,多菌灵在0.05-10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9;方法的相对标准偏差(RSD)不大于3.4%,添加回收率为81%-98%;多菌灵在食用菌中的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03、0.10mg/kg。该方法操作简单快速、准确度高,能够满足多菌灵残留限量标准的检测要求。 | 董爱军 杨鑫 马莺 张华 张英春 王静 | 2010 | 分析测试学报2010，29，6： | 16 |
| 19 | 分散液相微萃取测定苹果中灭线磷马拉硫磷和毒死蜱残留显示文摘采用液液分散微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用技术,提出了可用于苹果中有机磷农药残留检测的一种快速、灵敏的新方法,并通过试验对提取条件进行了优化。结果表明,该方法成功地应用到苹果样本的检测。在优化的条件下最低检出限从1.32-3.58μg.mL^-1,相对标准偏差为11.06%-15.39%,分析标准曲线采用五点法(浓度从0.5-20μg.mL^-1)来绘制,线性的变化从0.977 3-0.997 6。为了评价样本的基质效应,用有机磷农药从3个不同浓度水平对样本进行添加,回收率从64.0%-89.0%,并且没有发现基质效应。液液分散微萃取不仅操作简便而且有机溶剂使用量极少,是一种顺应时代要求的环境友好型萃取方法。 | 赵文婷 杨中华 魏朝俊 赵建庄 | 2010 | 农业环境科学学报2010，29，9： | 16 |
| 20 | 液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留显示文摘建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%~98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定,目标农药的响应值高,检测限低,能够为生食蔬菜风险评估研究提供准确有效的数据支持。 | 王雯 梁颖 沈燕 马尧瑶 钱建亚 刘贤进 | 2012 | 南京农业大学学报2012，35，1： | 15 |
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